2.2. Физические и физико-химические методы

2.2.1. Определение прозрачности и степени мутности жидкостей

Для определения прозрачности и степени мутности жидкостей используют одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного и нейтрального стекла с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Слой испытуемой жидкости толщиной 40-мм сравнивают с 40-мм слоем свежеприготовленного, как описано ниже, эталона. Сравнение растворов проводят при рассеянном дневном освещении через 5 минут после приготовления эталона, просматривая объекты вдоль вертикальной оси пробирок на черном фоне. Рассеянный свет должен быть таким, чтобы эталон I легко отличался от воды, а эталон II легко отличался от эталона I.

Прозрачными считаются жидкости, которые по прозрачности не отличаются от воды Р или раствора, который используют при приготовлении жидкости в описанных выше условиях, или которые не превышают по интенсивности мутность эталонной суспензии I.

РЕАКТИВЫ

Раствор гидразина сульфата. 1.0 г гидразина сульфата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора водой Р до 100.0 мл. Раствор выдерживают в течение 4 - 6 часов.

Раствор гексаметилентетрамина. 2.5 г гексаметилентетрамина Р растворяют в 25.0 мл воды Р в колбе с притертой пробкой вместимостью 100 мл.

Исходная суспензия. 25.0 мл раствора гидразина сульфата прибавляют к приготовленному раствору гексаметилентетрамина, перемешивают и оставляют на 24 часа. Суспензия стабильна в течение 2 месяцев при хранении в стеклянной посуде, которая не имеет дефектов поверхности. Частицы суспензии могут прилипать к стеклу, поэтому перед применением суспензию тщательно взбалтывают.

Основная суспензия. 15.0 мл исходной суспензии помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят водой Р до метки. Срок годности основной суспензии 24 часа.

Эталоны. Приготовление эталонов проводят в соответствии с Табл. 2.2.1.-1 Основную суспензию и воду Р смешивают, перемешивают и используют непосредственно перед применением.

Примечание: перед применением исходную суспензию, основную суспензию и эталон следует тщательно перемешать в течение 3 минут.

2.2.2. Определение степени окрашивания жидкостей

Определение степени окрашивания жидкостей в ряду коричневый-желтый-красный проводят визуально путем сравнения с соответствующими эталонами (раствоврами сравнения) одним из двух описанных ниже методов настоящей статьи.

Раствор считается бесцветным, если он выдерживает сравнение с водой Р или растворителем, или окрашен не более интенсивно, чем эталон В9.

МЕТОД I

2.0 мл испытуемой жидкости сравнивают с 2.0 мл воды Р или растворителя, или эталона (см. Таблицы эталонов), описанного в настоящей статье, используя одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм. Сравнение окраски проводят при рассеянном дневном отраженном освещении, просматривая объекты горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на белом матовом фоне.

• Примечание:

по методу I обычно проводят сравнение окрашивания жидкостей с эталонами [B(K), BY(K>K), Y(Ж), GY(ЗЖ), ЩКр)Ь ;

эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу I хранят в защищенном от света месте в запаянных пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм, либо используют основные растворы, приготовленные непосредственно перед применением.

МЕТОД II

40-мм слой испытуемой жидкости сравнивают с 40-мм слоем воды Р или раствора, или эталона (см. Таблицы эталонов), указанного в частной статье, используя одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Сравнение окраски проводят при рассеянном дневном освещении, просматривая объекты вдоль вертикальной оси пробирок на белом фоне.

• Примечание:

по методу II обычно проводят сравнение окрашивания жидкостей с эталонами [B(K), BY(K>), Y(>), GY(3>), Рх(Кр)]4-9 ;

эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу II приготавливают из основных растворов непосредственно перед применением.

ЭТАЛОНЫ (РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ)

Исходные растворы

Желтый раствор. 46 г железа (III) хлорида Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная Р - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание РеС!₃-6н₂О в 1 мл равнялось 45,0 мг.

Раствор хранят в защищенном от света месте.

Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, добавляют 15 мл воды Р, 5 мл кислоты хлористоводородной Р и 4 г калия йодида Р, колбу закрывают и помещают на 15 минут в темное место. Добавляют 100 мл воды Р и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг, Г-еС13-6Н2О.

Красный раствор. 60 г кобальта хлорида Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание СоС!₂6Н₂О в 1 мл равнялось 59,5 мг.

Определение концентрации. 5,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 5 мл

раствора перекиси водорода разведенного Р и 10 мл раствора 300 г/л натрия гидроксида Р, осторожно кипятят в течение 10 минут, охлаждают и добавляют 60 мл кислоты серной разведенной Р и 2 г калия йодида Р. Колбу закрывают и осторожно встряхивают до полного растворения осадка. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до бледно-розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг СоС!2-6Н2О.

Синий раствор. 63 г меди сульфата Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная Р - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание СиЭ0₄-5Н₂О в 1 мл равнялось 62,4 мг.

Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 50 мл воды Р, 12 мл кислоты уксусной разведенной Р и 3 г калия йодида Р. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до бледно-коричневого окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг СиЭ04-5Н2О.

Основные растворы

Пять основных растворов приготавливают с использованием трех исходных как указано в Табл. 2.2.2.-1.

Таблица 2.2.2.-1.

Эталоны шкалы В (К) Объем в миллилитрах

Эталон

Основной раствор В

75,0"

50,0

37,5

25,0

Раствор кислоты хлористоводородной (10 г/л HCI)

25,0

50,0

62,5

75,0

В (К)5

12,5

87,5

В (К)6

5,0

95,0

В (К)7

2,5

97,5

В (К)8

1,5

98,5

В (К)9

1,0

99,0

Эталоны шкалы ВУ (КЖ)

Таблица 2.2.2.-3.

миллилитрах

Эталон

Объем в

Основной раствор ВУ

Раствор кислоты хлористоводородной (10 г/л HCI)

BY (КЖ)1

BY (КЖ)2 BY (КЖ)3 BY (КЖ)4 BY (КЖ)5 BY (КЖ)6 BY (КЖ)7

100,0

75,0 50,0 25,0 12,5 5,0 2,5 0,0 25,0 50,0 75,0 87,5 95,0 97,5

Эталоны шкалы У (Ж) Объем в миллилитрах

Эталон

• (Ж)1

• (Ж)2

• (Ж)3

• (Ж)4

• (Ж)5

Y (Ж)6

Основной раствор У

10070"

75,0

50,0

25,0

12,5

5,0

Таблица 2.2.2.-4.

Раствор кислоты хлористоводородной (10 г/л HCI)

25,0

50,0

75,0

87,5

95,0

Y (Ж)7

2,5

97,5

Эталоны шкалы GY (ЗЖ)

Таблица 2.2.2.-5.

миллилитрах

Эталон

Объем в

Основной раствор GY

Раствор кислоты хлористоводородной (10 г/л HCI)

GY (3Ж)1

GY (3Ж)2

25,0

15,0

75,0 85,0

GY (3Ж)3 GY (3Ж)4 GY (3Ж)5 GY (3Ж)6 GY (3Ж)7

8,5 5,0

3,0

1,5 0,75 91,5

95,0

97,0

98,5 99,25

Эталоны шкалы R (Кр) Объем в миллилитрах

Эталон

Р (Кр)1

Р (Кр)2

Р (Кр)3

Р (Кр)4

Основной раствор R

100-70"

75,0

50,0

37,5

Раствор кислоты хлористоводородной (10 г/л HCI)

25,0

50,0

62,5

Р (Кр)5

25,0

75,0

Р (Кр)6

12,5

87,5

Р (Кр)7

5,0

95,0

• Примечание:

название цветов эталонов даны по первым буквам английских (русских) названий этих цветов;

степень окрашивания испытуемого раствора не должна превышать степени окрашивания соответствующего эталона, а цвет испытуемого раствора должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона;

срок годности первичных и основных растворов при хранении в защищенном от света месте в штанглазах с притертой пробкой 1 год.