2.5.6. Число омыления

Числом омыления I_S называют массу (в мг) калия гидроксида, необходимую для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.

Навеску испытуемого вещества (в соответствии с Табл.2.5.6.-1, если нет других указаний в частной статье) помещают в колбу из боросиликатного стекла вместимостью 250 мл, снабженную обратным холодильником.

# Если испытуемое вещество в целях консервации было насыщено углерода диоксидом, перед взвешиванием его выдерживают в выпарительной чашке в течение 24 ч в вакуум-эксикаторе.

Прибавляют 25,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и несколько стеклянных шариков. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина Р1 и горячий раствор тотчас титруют 0,5 М раствором кислоты хлористоводородной.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Число омыления Is вычисляют по формуле:

_I = 28,5 • (V₂ - Vi) m

где:

V1 — объем 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной, израсходованный титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;

V2 — объем 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной, израсходованный титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; т - масса навески испытуемого вещества, в граммах;

28,05 - масса калия гидроксида, соответствующая 1 мл 0,5 М раствора кисло хлористоводородной, в миллиграммах.

2.5.7. Неомыляемые вещества

Термин «Неомыляемые вещества» применяется к веществам, нелетучим при температуре от 100°С до 105°С, которые экстрагируются органическим растворителем из испытуемого вещества после его омыления. Содержание неомыляемых веществ вычисляют в процентах (м/м).

Следует использовать стеклянную посуду со шлифами без смазки.

Навеску испытуемого вещества (m, г), указанную в частной статье, помещают в колбу вместимостью 250 мл, снабженную обратном холодильником. Прибавляют 50 мл 2 М раствора калия гидроксида спиртового Р и нагревают на водяной бане в течение 1 ч, периодически перемешивая круговыми движениями. Затем охлаждают до температуры ниже 25°С и количественно переносят содержимое колбы в делительную воронку с помощью 100 мл воды Р. Полученный раствор осторожно встряхивают с тремя порциями эфира, свободного от пероксидов, Р по 100 мл каждая. Все эфирные извлечения собирают в отдельную делительную воронку, в которую предварительно помещают 40 мл воды Р, осторожно встряхивают в течение нескольких минут, позволяют смеси полностью расслоиться, после чего отбрасывают водный слой. Эфирный слой промывают двумя порциями воды Р, по 40 мл каждая. Затем тщательно промывают поочередно 40 мл 30 г/л раствора калия гидроксида Р и 40 мл воды Р; повторяют данную процедуру три раза. Затем эфирный слой несколько раз промывают 40 мл воды Р, до отсутствия щелочной реакции в водном слое по фенолфталеину. Эфирный слой количественно переносят в доведенную до постоянной массы колбу с помощью эфира, свободного от пероксидов Р.

Эфир отгоняют с соответствующими предосторожностями и к остатку прибавляют 6 мл ацетона Р. Затем аккуратно удаляют растворитель в потоке воздуха. Остаток в колбе сушат до постоянной массы при температуре от 100°С до 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (а, г).

Содержание неомыляемых веществ вычисляют по формуле:

Неомыляемые вещества — ⁱ⁰° ^а %,

m

где:

а - масса остатка, г;

m - масса испытуемого вещества, г.

Остаток растворяют в 20 мл спирта Р, предварительно нейтрализованного по раствору фенолфталеина Р, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида спиртовым. Если объем 0,1 М раствора натрия гидроксида спиртового, пошедшего на титрование, более 0,2 мл, расслоение слоев прошло не полностью; при этом взвешенный остаток не может рассматриваться как «Неомыляемые вещества». В этом случае испытания необходимо повторить.