- •Государственная фармакопея республики беларусь первое издание
- •Республики Беларусь
- •1. Общие сведения
- •1.1. Общие положения
- •1.2. Другие положения, распространяющиеся на общие и частные фармакопейные статьи
- •Условия хранения лекарственного средства
- •Пределы, указываемые на упаковке
- •1.5. Сокращения и обозначения
- •1.6. Единицы международной системы (си), используемые в фармакопейных статьях, и их соответствие другим единицам
- •2. Методы анализа
- •2.1. Оборудование
- •2.1.1. Каплемер
- •2.1.2. Сравнительная таблица пористости стеклянных фильтров
- •Пористость фильтра (ф.Евр.) (1)
- •Максимальный диаметр пор в микрометрах
- •2.1.3. Лампы с ультрафиолетовым излучением для аналитических целей
- •2.1.4. Сита
- •2.2. Физические и физико-химические методы
- •2.2.1. Определение прозрачности и степени мутности жидкостей
- •2.2.2. Определение степени окрашивания жидкостей
- •2.2.3. Потенциометрическое определение рН
- •2.2.4. Зависимость между реакцией раствора, приблизительным значением рН и цветом индикаторов
- •Изменение цвета
- •2.2.5. Относительная плотность
- •2.2.6. Показатель преломления (индекс рефракции)
- •2.2.7. Оптическое вращение
- •2.2.8. Вязкость
- •1/Прив 1
- •2.2.9. Метод капиллярной вискозиметрии
- •2.2.10. Метод ротационной вискозиметрии
- •2.2.11. Температурные пределы перегонки
- •2.2.14. Температура плавления - капиллярный метод
- •2.2.17. Температура каплепадения
- •2.2.18. Температура затвердевания
- •2.2.21. Флуориметрия
- •2.2.22. Атомно-эмиссионная спектрометрия
- •2.2.23. Атомно-абсорбционная спектрометрия
- •2.2.24. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной
- •2.2.25. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой видимой областях
- •2. Многокомпонентный спектрофотометрический анализ.
- •2.2.26. Бумажная хроматография
- •2.2.27. Тонкослойная хроматография
- •2.2.28. Газовая хроматография
- •2.2.29. Жидкостная хроматография
- •2.2.30. Эксклюзионная хроматография
- •2.2.31. Электрофорез
- •2.2.32. Потеря в массе при высушивании
- •2.2.33. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса
- •2.2.34. Термогравиметрия
- •2.2.35. Осмоляльность
- •2.2.36. Потенциометрическое определение концентрации ионов с использованием ионселективных электродов
- •2.2.37. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия
- •2.2.38. Удельная электропроводность
- •2.2.39. Молекулярно-массовое распределение декстранов
- •2.2.40. Спектрофотометрия ближнего ик-диапазона
- •2.2.41. Круговой дихроизм
- •2.2.42. Плотность твердых тел
- •2.2.43. Масс-спектрометрия
- •2.2.44. Определение содержания общего органического углерода в воде для фармацевтического применения
- •2.2.45. Сверхкритическая флюидная хроматография
- •2.2.46. Хроматографические методы разделения
- •2.2.47. Капиллярный электрофорез
- •2.2.48. Рамановская спектрометрия (# спектрометрия комбинационного рассеяния)
- •2.2.54. Изоэлектрическое фокусирование
- •2.3.1. Реакции подлинности (идентификации) на ионы и функциональные группы
- •2.3.2. Идентификация жирных масел методом тонкослойной хроматографии
- •2.3.3. Идентификация фенотиазинов методом тонкослойной хроматографии
- •2.3.4. Определение запаха
- •2.4. Испытания на предельное содержание примесей
- •2.4.1. Аммония соли
- •2.4.2. Мышьяк
- •2.4.3. Кальций
- •2.4.6. Магний
- •2.4.7. Магний и щелочноземельные металлы
- •2.4.8. Тяжелые металлы
- •2.4.15. Никель в полиолах
- •2.4.1.6. Общая зола
- •2.4.21. Посторонние масла в жирных маслах методом тонкослойной хроматографии
- •2.4.22. Посторонние жирные кислоты в маслах методом газовой хроматографии
- •2.4.23. Стерины в жирных маслах
- •2.4.24. Идентификация остаточных растворителей и их количественное определение
- •2.4.25. Остаточные количества этиленоксида и диоксана
- •2.4.27. Никель в гидрогенизированных растительных маслах
- •2.5. Методы количественного определения 2.5.1. Кислотное число
- •2.5.3. Гидроксильное число
- •2.5.4. Йодное число
- •2.5.5. Перекисное (пероксидное) число
- •2.5.6. Число омыления
- •2.5.7. Неомыляемые вещества
- •2.5.8. Определение аминного азота в соединениях, которые содержат первичную ароматическую аминогруппу
- •2.5.9. Определение азота после минерализации серной кислотой
- •2.5.10. Метод сжигания в колбе с кислородом
- •2.5.11. Комплексометрическое титрование
- •2.5.12. Вода: полумикрометод (#Метод к.Фишера)
- •2.5.13. Алюминий в адсорбированных вакцинах
- •2.5.14. Кальций в адсорбированных вакцинах
- •2.5.20. Гексозамины в полисахаридных вакцинах
- •2.5.21. Метилпентозы в полисахаридных вакцинах
- •2.5.24. Диоксид углерода в газах
- •2.5.25. Оксид углерода в газах
- •2.5.26. Оксид азота и диоксид азота в газах
- •2.5.27. Кислород в газах
- •2.5.30. Окисляющие вещества
- •2.5.33. Общий белок
- •2.5.34. Уксусная кислота в синтетических пептидах
- •2.6. Биологические испытания
- •2.6.1. Стерильность
- •2.6.2. Микобактерии
- •2.6.3. Испытания на посторонние вирусы с использованием куриных эмбрионов
- •2.6.4. Испытание на вирусы лейкоза
- •2.6.5. Испытание на посторонние вирусы с использованием клеточных культур
- •2.6.6. Испытание на посторонние агенты с использованием цыплят.
- •2.6.7. Микоплазмы
- •2.6.8 Пирогенность
- •2.6.9. Аномальная токсичность
- •2.6.10. Гистамин
- •2.6.11. Депрессорные вещества
- •2.6.12. Микробиологические испытания нестерильной продукции (суммарное количество жизнеспособных аэробов)
- •2.6.13. Микробилогические испытания нестерильной продукции (испытания на наличие специфических микроорганизмов)
- •0,9 % Раствор натрия хлорида
- •1 % Раствор фенолового красного
- •0,5 % Раствор малахитового зеленого
- •2.6.14. Бактериальные эндотоксины
- •1. Предварительные испытания
- •2. Предельное испытание (метод а) (I) Методика
- •2. Полуколичественное испытание (метод в)
- •1. Турбидиметрический принцип (методы с и f)
- •2.6.15. Активатор прекалликреина
- •2.6.16. Испытания на посторонние агенты в вирусных вакцинах для медицинского применения
- •2.6.17. Испытание на антикомплементарную активность иммуноглобулина
- •2.6.18. Испытание живых вирусных вакцин на нейровирулентность
- •2.6.19. Испытание пероральной вакцины полиомиелита на нейровирулентность
- •5.1. Предотвращение загрязнения
- •5.4 Детектирование
- •7.1 Валидация системы для количественного определения методом
- •7.2. Контроль качества реагентов.
- •7.3. Контроль хода испытания.
- •7.4. Внешняя оценка качества
- •2.6.22. Активированные факторы свертывания крови
- •2.7 Биологические методы количественного определения
- •2.7.1. Иммунохимические методы
- •2.7.2. Количественное определение антибиотиков микробиологическим методом
- •2.7.3. Количественное определение кортикотропина
- •2.7.4. Количественное определение фактора свертывания крови VIII
- •2.7.5. Количественное определение гепарина
- •2.7.6. Количественное определение вакцины дифтерии (адсорбированной)
- •2.7.7. Количественное определение вакцины коклюша
- •2.7.8. Количественное определение вакцины столбняка (адсорбированной)
- •2.7.9. Определение функционального состояния Fc-фрагмента иммуноглобулина
- •2.7.10. Количественное определение фактора свертывания крови человека VII
- •2.7.11. Количественное определение фактора свертывания крови человека IX
- •2.7.12. Количественное определение гепарина в концентратах
- •2.7.13. Количественное определение человеческого анти-d-иммуноглобулина
- •2.7.14. Количественное определение антигенной (иммуногенной) активности вакцины гепатита а
- •2.7.15. Количественное определение вакцины гепатита в (rdna)
- •2.7.16. Количественное определение вакцины коклюша (бесклеточной)
- •2.7.17. Количественное определение антитромбина III человека
- •2.7.18. Количественное определение фактора свертывания крови II
- •2.7.19. Количественное определение фактора свертывания крови х
- •2.7.20. Количественное определение инактивированной вакцины полиомиелита in vivo
- •2.7.22. Количественное определение фактора свертывания крови человека XI
- •2.8. Методы анализа лекарственного растительного сырья и лекарственных средств из него
- •2.8.1. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте
- •2.8.4. Коэффициент набухания
- •2.8.5. Определение воды в эфирных маслах
- •2.8.10. Растворимость эфирных масел в спирте
- •2.8.11. Определение 1,8-цинеола в эфирных маслах
- •2.8.12. Определение эфирного масла
- •2.8.13. Остаточное количество пестицидов
- •1. Экстракция
- •2. Очистка
- •3. Количественный анализ
- •Относительные времена удерживания инсектицидов
- •2.8.15. Определение показателя горечи
- •2.8.16. Сухой остаток экстрактов
- •2.8.17. Потеря в массе при высушивании экстракта
- •2.9. Фармацевтико-технологические испытания
- •2.9.1. Распадаемость таблеток и капсул
- •2.9.2. Распадаемость суппозиториев и пессариев
- •2.9.3. Тест «растворение» для твердых дозированных форм
- •2.9.4. Тест «растворение» для трансдермальных пластырей
- •2.9.5. Однородность массы для единицы дозированного лекарственного средства
- •2.9.6. Однородность содержания действующего вещества в
- •2.9.7. Прочность таблеток без оболочки на истирание
- •2.9.8. Прочность таблеток на сжатие
- •2.9.9. Измерение консистенции методом пенетрометрии
- •2.9.10 Содержание этанола
- •2.9.11. Испытание на содержание метанола и 2-пропанола
- •2.9.12. Ситовой анализ
- •2.9.15. Насыпной объем
- •2.9.16. Сыпучесть
- •2.9.17. Определение извлекаемого объема парентеральных лекарственных средств
- •Масса действующего вещества высвобожденного при опорожнении
- •Фракция действующего вещества (%)
- •2.9.19. Загрязнение механическими включениями: невидимые частицы.
- •2.9.20. Загрязнение механическими включениями: видимые частицы
- •2.9.21. Загрязнение механическими включениями: метод микроскопии
- •2.9.22. Опредление времени деформации липофильных суппозиториев
- •2.9.23. Определение плотности твердых частиц при помощи пикнометра
- •2.9.24. Устойчивость суппозиториев и пессариев к разрушению
- •2.9.26. Опредедение удельной площади поверхности методом газовой адсорбции
- •III.1.3. Количество образца
- •III.2.1. Метод 1: метод динамического потока
- •III.2.2. Метод 2: метод объёмного анализа
- •2.9.27. Однородность массы одной дозы высвобожденной из многодозового контейнера
- •2.9.28. Определение массы или объема содержимого контейнера для жидких и мягких лекарственных средств
- •3.1. Материалы, используемые для производства контейнеров
- •3.1.1. Материалы, используемые для производства контейнеров для человеческой крови и компонентов
- •3.1.1.1. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида, используемые для производства
- •3.1.1.2. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для трубок, используемых в комплектах для переливания крови и компонентов крови
- •3.1.3. Полиолефины
- •3.1.4. Полиэтилен без добавок для контейнеров для парентеральных и офтальмологических лекарственных средств
- •3.1.5. Полиэтилен с добавками для контейнеров для
- •3.1.6. Полипропилен для контейнеров и укупорочных материалов для парентеральных и офтальмологических лекарственных средств
- •3.1.7. Полиэтиленвинилацетат для контейнеров и трубок для лекарственных средств для парентерального питания
- •3.1.8. Силиконовое масло, используемое в качестве смазывающей добавки
- •3.1.9. Силиконовые эластомеры для укупорочных
- •3.1.10. Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для неинъекционных водных растворов
- •3.1.11. Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для твердых лекарственных форм для перорального применения
- •3.1.13. Добавки к пластмассе
- •3.1.14. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для водных растворов для внутривенного применения
- •3.1.15. Полиэтилентерефталат для контейнеров для лекарственных средств для непарентерального применения
- •3.2. Контейнеры
- •3.2.1. Стеклянные контейнеры для фармацевтического использования
- •3.2.2. Пластмассовые контейнеры и укупорочные средства для фармацевтического использования
- •3.2.2.1. Пластмассовые контейнеры для водных растворов для парентерального применения
- •3.2.3. Стерильные пластмассовые контейнеры для человеческой крови и ее компонентов
- •3.2.4. Пустые стерильные контейнеры из пластифицированного поливинилхлорида для человеческой крови и ее компонентов
- •3.2.5. Стерильные контейнеры из пластифицированного поливинилхлорида для человеческой крови, содержащие раствор антикоагулянта
- •3.2.6. Комплекты для переливания крови и компонентов крови
- •3.2.8. Стерильные одноразовые пластмассовые шприцы
- •3.2.9. Резиновые укупорочные средства для контейнеров, предназначенных для водных лекарственных средств для парентерального применения, порошков и лиофилизированных порошков
- •4. Реактивы
- •4.1. Реактивы, эталонные растворы, буферные растворы
- •4.1.1. Реактивы
- •4.1.2. Эталонные растворы для испытаний на предельное содержание примесей
- •0,1 М фосфатный буферный раствор рН 8,0. 4008400.
- •4.2. Реактивы, титрованные растворы для объемного нализа
- •1 М щелочной раствор меди-этилендиамина. 3008700
- •5.1 Общие тексты по стерилизации
- •5.1.1. Методы приготовления стерильных продуктов
- •5.1.2. Биологические индикаторы стерилизации
- •5.1.3. Эффективность антимикробных консервантов
- •24 Часа
- •5.1.4. Микробиологическая чистота лекарственных средств
- •5.1.5 .Применение f0 концепции при стерилизации паром водных растворов.
- •5.2. Общая информация о вакцинах
- •5.2.1. Общепринятая терминология
- •5.2.2. Стаи кур, не имеющих конкретных патогенов и используемые для производства вакцин и контроля их качества
- •5.2.3. Субстраты клеток для производства вакцин, используемых людьми
- •5.2.6. Оценка безопасности вакцин
- •5.2.7. Оценка эффективности вакцин
- •5.2.8. Снижение риска передачи возбудителей губчатой энцефалопатии через лекарственные средства
- •1. Общие замечания
- •2. Область применения общей главы
- •3.1. Животные как источник материала
- •3.2. Части тел животных, жидкости и выделения в качестве исходных материалов
- •3.3. Проверка процесса
- •5.3. Статистические методы обработки результатов анализа
- •5.3.1. Статистический анализ результатов биологических исследований и количественных определений
- •1.1. Общие положения и точность
- •2. Рандомизация и независимость конкретных исследований
- •3. Количественные определения, основанные на количественных эффектах
- •3.1. Статистические модели
- •3.2. Модель параллельных линий
- •3.2.2.1 Схема полной рандомизации
- •3.2.2.2 Схема рандомизированных блоков
- •3.3. Модель угловых коэффициентов
- •3.3.5.2 (/7С/)-схема
- •4. Тесты с альтернативным типом эффекта 4.1. Введение
- •4.2. Метод пробит-анализа
- •5.1. Модель параллельных линий.
- •5.2. Модель угловых коэффициентов
- •5.3. Альтернативные эффекты
- •6 Объединение результатов количественного определения 6.1. Введение
- •6.2. Взвешенное объединение результатов количественного определения
- •6.3. Невзвешенное объединение результатов количественного опре- деления
- •6.4. Пример определения взешенной средней активности с доверительн1м интервалом
- •7. Дополнение
- •7.1. Общие линейные модели
- •7.4. Ошибки корреляции
- •8. Таблицы и процедуры генерирования
- •8.5. Случайные размещения
- •8.6. Латинские квадраты
- •9. Принятые обозначения
- •1. Выборка
- •1.1. Среднее зна чение и дисперсия
- •1.3. Доверительные интервалы и оценка их величины.
- •1.4. Односторонние и двусторонние доверительные интервалы.
- •2. Метрологические характеристики методики анализа
- •2.1.1. Объединенная дисперсия и объединенное среднее
- •2.1.2. Критерий Бартлетта.
- •2.1.3. Критерий Кохрейна.
- •2.2. Проверка наличия значимой систематической погрешности.
- •3. Сравнение двух методик анализа по воспроизводимости
- •4. Метрологическая характеристика среднего результата.
- •5. Сравнение средних результатов двух выборок
- •5.3. Известно точное значение величины а.
- •6. Интерпретация результатов анализа, полученных с помощью метрологически аттестованной методики.
- •6.1. Оценка сходимости результатов параллельных определений.
- •6.2. Определение необходимого числа параллельных определений.
- •6.3. Гарантия качества продукции.
- •7. Расчет и статистическая оценка параметров линейной зависимости
- •8. Последовательная схема статистического анализа результатов химических измерений
- •9. Примеры
- •9.1 Вычисление среднего значения и дисперсии.
- •9.2 Проверка однородности выборки малого объема
- •9.3. Вычисление доверительных интервалов и неопределенностей измерений.
- •9.4. Проверка гипотезы равенства дисперсий.
- •9.4.1. Объединение результатов выборок разного объема.
- •9.4.2. Объединение результатов выборок одинакового объема.
- •9.5. Сравнение двух методик анализа по воспроизводимости.
- •9.6. Сравнение средних результатов двух выборок.
- •9.7. Оценка качества продукции.
- •9.8. Контроль содержания салициловой кислоты в салициловом спирте посредством секвенционального анализа.
- •10. Расчет неопределенности функции нескольких случайных переменных
- •10.1. Линейная модель
- •10.1.1. Взвешенное среднее
- •10.2. Подход Уэлча-Сатертуэйта
- •10.3. Примеры расчетов неопределенности функции нескольких переменных
- •10.3.1. Расчет неопределенности вэжх-анализа готового лекарственного средства
- •10.3.1.1. Конечная аналитическая операция
- •10.3.1.2. Суммарная неопределенность пробоподготовки asp,r.
- •10.3.1.3. Расчет суммарной неопределенности анализа aAs,r
- •10.3.2. Прогноз неопределенности спектрофотометрического анализа готового лекарственного средства
- •10.3.3. Расчет среднего значения нескольких неравноточных выборок
- •1. Введение
- •2. Аналитические испытания и методики, подлежащие валидации
- •3. Валидационные характеристики и требования
- •4. Словарь
- •2. Специфичность
- •5. Правильность
- •5.1. Количественное определение
- •5.2. Примеси (количественное содержание).
- •7. Предел обнаружения
- •8. Предел количественного определения
- •8.3. Использование калибровочной прямой и стандартного отклонения сигнала
- •9. Робастность
- •10. Проверка пригодности хроматографической системы
- •3. Неинструментальные испытания на чистоту и предельное содержание примесей
- •5. Разделительные методы
- •6.1. Метод добавок
- •6.2. Сравнение с арбитражным методом
- •5.4. Остаточные количества органических растворителей
- •5.4.1. Введение
- •5.4.2. Область применения
- •5.4.3. Общие положения
- •5.4.4. Предельные содержания остаточных растворителей
- •5.5. Алкоголеметрические таблицы
- •5.6. Отчет об исследовании интерферонов
- •3.3. Процедура исследования
- •3.3.1. Определение уровня доза-ответ
- •5.7. Таблица физических упоминаемых в фармакопеи
- •Вероятность эмиссии
- •Энергия (мЭв)
- •Энергия (мЭв)
- •Вероят ность эмиссии (на
- •Энергия (мЭв)
- •Вероятность эмиссии
- •5.8. Биодоступность и биоэквивалентность генерических лекарственных средств
- •3. Регистрационная оценка взаимозаменяемых лекарственных
- •4. Исследования эквивалентности, необходимые для
- •4.2.1. Исследования биоэквивалентности/биодоступности (исследования на человеке)
- •4.2.2. Общие методические подходы к выполнению исследований биоэк- вивалентности/биодоступности
- •4.2.3. Исследования сравнительной кинетики растворения (исследования вне живого организма)
- •4.3. Отсутствие необходимости в исследованиях биоэквивалентности или биодоступности
- •5. Дизайн и проведение исследований биологической эквивалентности и биодоступности на людях 5.1. Общие требования.
- •5.2. Испытуемые
- •6. Регламент фармакокинетического исследования
- •7. Аналитический метод
- •8. Анализ фармакокинетических данных
- •8.1. Параметры, подлежащие оценке
- •8.1.1. Однократное введение лекарственного средства
- •8.1.2. Многократное введение лекарственного средства
- •9. Исключение резко выделяющихся наблюдений
- •12. Фармакодинамические исследования
- •13. Клинические испытания
- •14. Тест сравнительной кинетики растворения in vitro
- •15. Клинически значимые колебания биодоступности, обуславливающие отказ в регистрации лекарственного средства
- •Лабораторных животных
- •Участие в испытаниях биоэквивалентности/биодоступности
- •Номограмма для определения достаточного числа добровольцев по результатам проведенного исследования.
- •Хорошо растворимые лекарственные средства
- •Средства с высокой степенью абсорбции
- •Перечень терапевтических (лечебных) доз средств на основе лекарственного растительного сырья
- •Основная литература
- •6. Общие статьи на лекарственные формы и субстанции
1 М щелочной раствор меди-этилендиамина. 3008700
Молярное отношение этилендиамина к меди состовляет 2,00±0,04. 0,02 М раствор меди сульфата. 3001200.
5,0 г меди (II) сульфата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора меди сульфата прибавляют 2 г натрия ацетата Р, 0,1 мл раствора пиридилазонафтола Р и титруют 0,02 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетово-синей к ярко-зелёной. Вблизи точки эквивалентности титруют медленно.
0,1 М раствор натрия арсенита. 3005800.
4,946 г мышьяка (III) оксида РО, в пересчёте на As2O3, растворяют в смеси 20 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и 20 мл воды Р, доводят объём раствора водой Р до 400,0 мл и нейтрализуют кислотой хлористоводородной разведенной Р по лакмусовой бумаге Р. Растворяют в полученном растворе 2 г натрия гидрокарбоната Р и доводят объем раствора водой Р до 500,0 мл.
1 М раствор натрия гидроксида. 3006300.
42 г натрия гидроксида Р растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора натрия гидроксида титруют 1 М раствором кислоты хлористоводородной, используя индикатор, указанный в методике количественного определения с использованием 1 М раствора натрия гидроксида.
Если необходимо использование раствора натрия гидроксида, свободного от альдегидов, его готовят следующим образом. Растворяют натрия гидроксид Р в воде Р до получения раствора от 400 г/л до 600 г/л и отстаивают. Прозрачную жидкость над осадком сливают, защищая от воздействия углерода диоксида, разводят водой, свободной от углерода диоксида, Р до необходимой молярности. Раствор должен выдерживать следующее испытание. Титруют 20,0 мл раствора кислоты хлористоводородной той же молярности, что и приготовленный раствор натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора фенолфталеина Р. В точке эквивалентности прибавляют небольшое количество кислоты, необходимое для исчезновения розового окрашивания; концентрируют раствор до 20 мл кипячением; во время кипячения прибавляют кислоту в количестве, необходимом для исчезновения розового окрашивания, которое не должно возобновляться при длительном кипячении. Объём израсходованной кислоты не должен превышать 0,1 мл.
0,1 М раствор натрия гидроксида. 3006600.
100,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, Р до объёма 1000,0 мл.
Установка титра. Проводят титрование, как указано для 1М раствора натрия гидроксида, используя 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной.
0,1 М раствор натрия гидроксида этанольный. 3007000.
К 250 мл этанола Р прибавляют 3,3 г раствора натрия гидроксида концентрированного Р.
Установка титра. 0,200 г кислоты бензойной РО растворяют в 2 мл воды Р и 10 мл 96% спирта Р и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида этанольным, используя в качестве индикатора 0,2 мл раствора тимолфталеина Р.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида этанольного соответствует 12,21 мг С7Н6О2.
0,1 М раствор натрия метилата. 3007100.
175 мл метанола безводного Р охлаждают в ледяной воде и прибавляют небольшими порциями около 2,5 г свеженарезанного натрия Р; когда металл растворится, доводят толуолом Рдо объёма 1000,0 мл.
Установка титра. К 10 мл диметилформамида Р прибавляют 0,05 мл раствора 3 г/л тимолового синего Р в метаноле Р и титруют приготовленным раствором натрия метилата до синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г кислоты бензойной РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором натрия метилата до повторного получения синего окрашивания. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора натрия метилата устанавливают по объёму титранта, израсходованного в повторном титровании.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0,1 М раствора натрия метилата соответствует 12,21 мг С7Н6О2.
0,1 М раствор натрия нитрита. 3007200.
7,5 г натрия нитрита Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,300 г кислоты сульфаниловой РО растворяют в 50 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и проводят определение первичной ароматической аминогруппы (2.5.8) электрометрически, используя приготовленный раствор натрия нитрита.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг C6H7NO3S.
# Установка титра. Около 0,200 г сульфаниловой кислоты РО помещают в толстостенный стакан, прибавляют 60 мл воды Р, 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, 1 г калия бромида Р и далее поступают, как описано в статье «Определение аминного азота в соединениях, которые содержат первичную ароматическую аминогруппу» (2.5.8.).
0,1 М раствор натрия перйодата. 3009500.
г натрия перйодата Р растворяют в 500 мл воды Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора натрия перйодата помещают в колбу с притёртой пробкой, прибавляют 5 мл кислоты хлорной Р, колбу закрывают пробкой и перемешивают. Доводят рН (2.2.3) до 6,4 насыщенным раствором натрия гидрокарбоната Р. Прибавляют 10 мл раствора калия йодида Р, закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают 2 мин и титруют 0,025 М раствором натрия арсенита до слабо-жёлтого окрашивания, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала Р и титруют до обесцвечивания раствора.
0,1 М раствор натрия тиосульфата. 3007300.
25 г натрия тиосульфата Р и 0,2 г натрия карбоната Р растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл 0,033 М раствора калия бромата прибавляют 40 мл воды Р, 10 мл раствора калия йодида Р, 5 мл кислоты хлористоводородной Р1 и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р, прибавляемого в конце титрования.
0,1 М раствор натрия эдетата. 3005900.
г натрия эдетата Р растворяют в 500 мл воды Р, прибавляют 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объём раствора водой Р до1000,0 мл.
Установка титра. 0,120 г цинка РО растворяют в 4 мл кислоты хлористоводородной Р1 и прибавляют 0,1 мл бромной воды Р; удаляют избыток брома кипячением, прибавляют раствор натрия гидроксида разведенный Р до слабокислой или нейтральной реакции и проводят количественное определение цинка методом комплексометрии (2.5. 11).
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 6,54 мг Zn. Хранят в полиэтиленовом контейнере.
0,02 М раствор натрия эдетата. 3006000.
7,444 г натрия эдетата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,100 г цинка РО растворяют в 4 мл кислоты хлористоводородной Р1 и прибавляют 0,1 мл бромной воды Р; удаляют избыток брома кипячением. Переносят раствор в мерную колбу и доводят объём раствора водой Р до 100,0 мл. 25,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и доводят водой Р до объёма 200 мл. Прибавляют около 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого Р и гексаметилентетрамина Р до фиолетово-розового окрашивания. Прибавляют 2 г гексаметилентетрамина Р в избытке. Титруют приготовленным раствором натрия эдетата до перехода фиолетово-розового окрашивания в жёлтое.
1 мл 0,02 М раствора натрия эдетата соответствует 1,308 мг Zn. 0,02 М раствор ртути нитрата. 3003500.
6,85 г ртути (II) нитрата Р растворяют в 20 мл 1М раствора кислоты азотной и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.
Установка титра. 15,0 мг натрия хлорида РО растворяют в 50 мл воды Р и титруют приготовленным раствором ртути нитрата потенциометрически (2.2.20), используя в качестве индикаторного электрода платиновый или ртутный, а в качестве электрода сравнения — сульфатртутный.
1 мл 0,02 М раствора ртути нитрата соответствует 2,338 мг NaCl. 0,1 М раствор серебра нитрата. 3005600.
17,0 г серебра нитрата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,100 г натрия хлорида РО растворяют в 30,0 мл воды Р и титруют приготовленным раствором серебра нитрата потенциометрически (2.2.20).
1 мл 0,1 M раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг NaCl.
# Установка титра. Около 0,1500 г натрия хлорида РО растворяют в 50 мл воды Р и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка (индикатор - калия хромат Р).
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг NaCI. Хранят в защищённом от света месте.
0,001 М раствор серебра нитрата. 3009300.
5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой Р до объема 500,0 мл. 0,5 М раствор серной кислоты. 3007800.
28 мл кислоты серной Р смешивают с водой Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 1,000 г натрия карбоната РО растворяют в 50 мл воды Р, прибавляют 0,1 мл раствора метилового оранжевого Р и титруют приготовленным раствором кислоты серной до красновато-жёлтого окрашивания. Кипятят около
2 мин; раствор снова приобретает жёлтое окрашивание, охлаждают и титруют вновь до повторного появления красновато-жёлтого окрашивания.
1 мл 0,5 М раствора кислоты серной соответствует 53,00 мг Na2CO3. 0,05 М раствор серной кислоты. 3008000.
100,0 мл 0,5 М раствора кислоты серной доводят водой Р до объёма 1000,0 мл.
Установка титра. Определение проводят, как указано для 0,5 М раствора кислоты серной, используя 0,100 г натрия карбоната РО, растворённого в 20 мл воды Р.
1 мл 0,05 М раствора кислоты серной соответствует 5,30 мг Na2CO3. 0,1 М раствор свинца нитрата. 3003100.
33 г свинца нитрата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора свинца нитрата прибавляют 300 мл воды Р и проводят определение свинца методом комплексометрии (2.5.11).
0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида. 3008300.
40 г тетрабутиламмония йодида Р растворяют в 90 мл метанола безводного Р, прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида Р и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание жидкости над осадком на йодиды. При получении положительной реакции дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида Р и встряхивают в течение последующих 30 мин; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов, смесь фильтруют через стеклянный фильтр и промывают реакционный сосуд и фильтр тремя порциями, по 50 мл каждая, толуола Р. К полученному фильтрату прибавляют промывной толуол и доводят толуолом Р до объёма 1000,0 мл. Через раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.
Установка титра. К 10 мл диметилформамида Р прибавляют 0,05 мл раствора 3 г/л тимолового синего Р в метаноле Р и титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г кислоты бензойной РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида снова до синего окрашивания. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида устанавливают по объёму титранта, израсходованного в повторном титровании.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг С7Н6О2.
0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле. 3008400.
Готовят, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида, используя в качестве растворителя 2-пропанол Р вместо толуола Р; титр устанавливают, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида.
6 М раствор хлористоводородной кислоты. 3001500.
618,0 т кислоты хлористоводородной Р доводят водой Р до объёма 1000,0 мл. 3 М раствор хлористоводородной кислоты. 3001600.
309,0 г кислоты хлористоводородной Р доводят водой Р до объёма 1000,0 мл. 2 М раствор хлористоводородной кислоты. 3001700.
206,0 г кислоты хлористоводородной Р доводят водой Рдо объёма 1000,0 мл. 1 М раствор хлористоводородной кислоты. 3001800.
103,0 г кислоты хлористоводородной Р доводят водой Рдо объёма 1000,0 мл.
Установка титра. 1,000 г натрия карбоната РО растворяют в 50 мл воды Р, прибавляют 0,1 мл раствора метилового оранжевого Р и титруют приготовленным раствором кислоты хлористоводородной до красновато-жёлтого окрашивания. Кипятят в течение 2 мин; раствор снова приобретает жёлтое окрашивание, охлаждают и продолжают титрование до красновато-жёлтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 53,00 мг Na2C03. 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. 3002100.
100,0 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной доводят водой Р до объёма 1000,0 мл.
Установка титра. Проводят титрование, как указано для 1 М раствора кислоты хлористоводородной, используя 0,100 г натрия карбоната РО, растворённого в 20 мл воды Р.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 5,30 мг Na2CO3.
0,1 М раствор хлористоводородной кислоты в спирте. 3008800.
9,0 мл кислоты хлористоводородной Р доводят 96% спиртом, свободным от альдегидов, Р до объёма 1000,0 мл.
0,1 М раствор хлорной кислоты. 3003900.
8,5 мл кислоты хлорной Р помещают в мерную колбу, содержащую около 900 мл кислоты уксусной ледяной Р, и перемешивают. Прибавляют 30 мл уксусного ангидрида Р, доводят объем раствора кислотой уксусной ледяной Р до 1000,0 мл, перемешивают и оставляют на 24 ч. Определяют содержание воды (2.5.12) без прибавления метанола и, если необходимо, доводят содержание воды от 0,1% до 0,2% прибавлением уксусного ангидрида Р или воды Р. Оставляют на 24 ч.
Установка титра. 0,350 г калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл кислоты уксусной безводной Р, если необходимо, осторожно нагревая. Охлаждают, защищая от воздуха, и титруют приготовленным раствором кислоты хлорной, используя в качестве индикатора 0,05 мл раствора кристаллического фиолетового Р. Измеряют температуру раствора хлорной кислоты во время титрования. Если температура, при которой проводится количественное определение, отличается от температуры, при которой был установлен титр 0,1 М раствора кислоты хлорной, тогда объем \/с), необходимый для количественного определения, вычисляют по формуле:
Vc = V[1+(t1 - t2)0,0011],
где:
t1 - температура, при которой устанавливают титр;
t2 - температура, при которой проводят количественное определение;
V — объём, израсходованный на титрование фактически, в миллилитрах.
1 мл 0. 1 М раствора кислоты хлорной соответствует 20.42 мг С8Н5КО4. 0,05 М раствор хлорной кислоты. 3004000.
50,0 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной доводят кислотой уксусной безводной Р до объёма 100,0 мл.
0,1 М раствор уксусной кислоты. 3008900.
6,0 г кислоты уксусной ледяной Р доводят водой Р до объёма 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствоpa кислоты уксусной прибавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина Р и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида.
0,1 М раствор церия сульфата. 3001100.
40,4 г церия (IV) сульфата Р растворяют в смеси 500 мл воды Р и 50 мл кислоты серной Р; охлаждают и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 2,0 г калия йодида Р, 150 мл воды Р и тотчас титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р.
0,05 М раствор цинка хлорида. 3008500.
6,82 г цинка хлорида Р, взвешенного с соответствующими предосторожностями, растворяют в воде Р. Если необходимо, по каплям прибавляют кислоту
хлористоводородную разведенную Р до исчезновения опалесценции и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка хлорида прибавляют 5 мл кислоты уксусной разведенной Р и проводят определение цинка методом комплексометрии (2.5.11).
0,1 М раствор цинка сульфата. 3008600.
29 г цинка сульфата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл кислоты уксусной разведенной Р и проводят определение цинка методом комплексометрии (2.5.11).