2.4.27. Никель в гидрогенизированных растительных маслах

Определение никеля проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод 1).

При применении закрытых реакционных сосудов высокого давления и микроволнового лабораторного оборудования необходимо строго придерживаться инструкций по технике безопасности и эксплуатации оборудования, прилагаемых производителем.

Испытуемый раствор. 0,100 г испытуемого образца помещают в подходящий герметичный реакционный сосуд из фторполимера или кварцевого стекла, устойчивый к высокому давлению, прибавляют 6,0 мл кислоты азотной Р и 2,0 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р.

Параллельно с теми же количествами реактивов и в тех же условиях готовят контрольный раствор.

Закрытые сосуды выдерживают в лабораторной микроволновой печи по соответствующей программе, например, в течение 10 мин - при мощности печи 250 Вт; в течение 5 мин - 600 Вт; в течение 6 мин - 400 Вт; в течение 7 мин - 250 Вт. После охлаждения сосуды открывают, их содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 25,0 мл, доводят объем растворов водой Р до метки и перемешивают.

Калибровочные растворы. К 10,0 мл эталонного раствора никеля (10 ррт Ni) P прибавляют 1,0 мл кислоты азотной Р, 2,0 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р и доводят объем раствора до 20,0 мл водой Р. 20 мкл, 50 мкл, 100 мкл и 150 мкл полученного раствора вносят, соответственно, в четыре мерные колбы вместимостью 25,0 мл. В каждую колбу прибавляют 6,0 мл кислоты азотной Р, доводят объем растворов водой Р до метки и перемешивают. Полученные калибровочные растворы содержат соответственно 4 нг/мл, 10 нг/мл, 20 нг/мл и 30 нг/мл (ppb) никеля.

Холостой раствор. 6,0 мл кислоты азотной Р помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают.

Методика. Готовят смеси одного объема раствора 5,0 г/л магния нитрата Р и двух объемов контрольного раствора, испытуемого раствора, калибровочных растворов и нулевого раствора, соответственно. Измеряют поглощение растворов при длине волны 232,0 нм на подходящем атомно-абсорбционном спектрометре с графитовой печью, оснащенном системой компенсации фона Зеемана, пиролитически покрытой трубкой с платформой и лампой с полым никелевым катодом. Температура высушивания должна составлять 100°С в течение 10 с после 10 с разогрева, температура озоления - 1400°С в течение 10 с после 20 с разогрева, температура атомизации - 2500°С в течение 5 с. Нулевую точку прибора устанавливают по контрольному раствору. По полученным показаниям строят калибровочную кривую. По калибровочной кривой определяют концентрации испытуемого и контрольного растворов. В случае, если значение абсорбции испытуемого раствора выходит за пределы калибровочной кривой, раствор разбавляют контрольным раствором (фактор разведения - f).

Содержание Ni в образце, в мкг/г (ррт), вычисляют по формуле

с • f m • 40

где:

Х — содержание 2-этилгексановой кислоты;

с — концентрация испытуемого раствора, найденная из калибровочного графика с учетом контрольного раствора, в нанограммах в миллилитре,

f — фактор разведения,

т — масса навески, взятая для приготовления испытуемого раствора, в граммах.

2.4.28. 2-ЭТИЛГЕКСАНОВАЯ КИСЛОТА

Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта кислоту 3-циклогексилпропионовую Р.

Раствор внутреннего стандарта. 100 мг кислоты 3-циклогексилпропионовой Р растворяют в циклогексане Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл.

Испытуемый раствор. 0,300 г испытуемого образца растворяют в 4,0 мл раствора кислоты хлористоводородной Р (33% об/об). Энергично встряхивают по 1 мин с двумя порциями раствора внутреннего стандарта, по 1,0 мл каждая. Оставляют до расслоения, при необходимости центрифугируют. Для испытания используют объединенные верхние слои.

Раствор сравнения. 75,0 мг кислоты 2-этилгексановой Р растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора этим же растворителем до 50,0 мл. К 1 мл полученного раствора прибавляют 4 мл раствора кислоты хлористоводородной Р (33% об/об) и энергично встряхивают в течение 1 мин. Оставляют до расслоения, при необходимости центрифугируют. К нижнему слою прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и энергично встряхивают в течение 1 мин. Оставляют до расслоения, при необходимости центрифугируют. Для испытания используют объединенные верхние слои.

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

• капиллярная кварцевая колонка длиной 10 м и внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 2-нитротерефталата Р толщиной 1,0 мкм;

• газ-носитель - гелий для хроматографии Р;

• скорость газа-носителя - 10 мл/мин;

• температура колонки и скорость подъема температуры - по следующей программе:

	Время (мин)	Температура (°С)	Скорость подъема	Примечания
Колонка	0-2	40	-	Изотермичес- кий режим
	2-7.3	40^200	30	Линейный градиент температуры
	7.3-10.3	200		Изотерми­ческий режим
Инжектор		200
Детектор		300

Хроматографическая система считается пригодной, если коэффициент разделения пиков 2-этилгексановой кислоты (первый пик) и внутреннего стандарта составляет не менее 2,0.

Содержание 2-этилгексановой кислоты в процентах вычисляют по формуле:

At ■ Ir ■ m_R • 2

Ar ' It '

где:

a_t - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;

a_r - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;

l_T - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

/_R - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения;

m_T - масса навески испытуемого образца, взятая для приготовления испытуемого раствора, в граммах;

m_R - масса навески 2-этилгексановой кислоты, взятая для приготовления раствора сравнения, в граммах.

# 2.4.29. ЦИНК

К 10,0 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указанно в частной статье, прибавляют 2,0. мл раствора кислоты хлористоводородной Р1 и 0.2 мл раствора калия ферроцианида Р.

Параллельно готовят эталон с использованием вместо испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора цинк-иона (5 ppm Zn), который готовят путём разведения водой Р в 1000 раз эталонного раствора цинка (5 мг/мл Zn) Р.

Через 10 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

Примечание. В случае появления в испытуемом растворе синего окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует предварительно отделить железо. Для этого к раствору испытуемого вещества, нагретому до кипения, прибавляют раствор аммиака разведённый Р1 до появления отчётливого запаха и смесь фильтруют. Объём фильтрата доводят водой Р до необходимой концентрации и используют для испытания на цинк по описанной выше методике.

# 2.4.30. ЛЕГКО ОБУГЛИВАЮЩИЕСЯ ВЕЩЕСТВА

Если в частной статье нет других указаний, количество испытуемого образца, указанное в частной статье (тонко измельчённого, если оно находится в твёрдой фазе), небольшими порциями помещают в пробирку из бесцветного стекла, устойчивого к действию кислоты серной, содержащую указанное в частной статье количество серной кислоты (95,0+0,5%, об/об). Пробирку предварительно промывают кислотой серной Р, затем водой Р и высушивают.

Смесь перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения испытуемого вещества, оставляют на 15 мин, если в частной статье нет других указаний, и сравнивают окраску полученного раствора с окраской указанного в частной статье эталона, помещенного в аналогичную пробирку из бесцветного стекла.

Примечание. Для получения кислоты серной (95..0+0,5%, об/об) серную кислоту Р прибавляют к определённому объёму воды Р, необходимому для достижения указанной концентрации.