2.3.2. Идентификация жирных масел методом тонкослойной хроматографии

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве тонкого слоя октадецилсилильный силикагель для высокоэффективной тонкослойной хроматографии.

Испытуемый раствор. Если нет других указаний в частной статье, около 20 мг (каплю) жирного масла растворяют в 3 мл метиленхлорида Р.

Раствор сравнения. Около 20 мг (1 каплю) масла кукурузного Р растворяют в 3 мл метиленхлорида Р.

На линию старта хроматографической пластинки отдельно наносят по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку дважды хроматографируют на расстояние 0,5 см, используя в качестве подвижной фазы эфир Р, и дважды хроматографируют на расстояние 8 см, используя в качестве подвижной фазы смесь растворителей: метиленхлорид Р - кислота уксусная ледяная Р - ацетон Р (20:40:50). Затем пластинку сушат на воздухе, опрыскивают раствором 100 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в спирте Р, нагревают при температуре 120°С в течение 3 мин и просматривают при дневном освещении.

Типичная хроматограмма для идентификации жирных масел приведена на Рис. 2.3.2.-1.

Типичная хроматограмма для идентификации жирных масел

/

1 - арахисовое масло; 2 - оливковое масло; 3 - кунжутное масло; 4 ■ масло; 5 - миндальное масло; 6 - соевое масло; 7 - подсолнечное рапсовое масло; ~ ' " "

кукурузное

, - , . масло; 8 -

, , 9 - рапсовое масло (не содержащее эруковой кислоты); 10 - масло

зародышей пшеницы

2.3.3. Идентификация фенотиазинов методом тонкослойной хроматографии

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве тонкого слоя кизельгур G Р.

Пластинку помещают в закрытую камеру с необходимым количеством пропитывающей смеси, содержащей 10% (об/об) феноксиэтанола Р в растворе 50 г/л полиэтиленгликоля 300 Р в ацетоне Р, таким образом, чтобы она была погружена в пропитывающую смесь примерно на 5 мм. Когда фронт растворителей пройдет 17 см от нижнего края пластинки, ее вынимают из камеры и тотчас используют для хроматографирования. Хроматографирование проводят в том же направлении, что и пропитывание.

Испытуемый раствор. 20 мг испытуемой субстанции растворяют в хлороформе Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.

Раствор сравнения. 20 мг соответствующего ФСО растворяют в хлороформе Р и доводят тем же растворителем до 10 мл.

На линию старта хроматографической пластинки отдельно наносят по 2 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку помещают в камеру со смесью петролейного эфира Р и диэтиламина Р (50:1), насыщенной феноксиэтанолом Р (т.е., от 3 мл до 4 мл феноксиэтанола Р прибавляют к вышеуказанной смеси растворителей, взбалтывают до образования устойчивой мутности, декантируют и используют верхний слой, который может быть мутным). Хроматографирование проводят в темном месте. Когда фронт растворителей пройдет 15 см от линии старта, пластинку вынимают из камеры, помещают в УФ-свет с длиной волны 365 нм и через несколько минут проводят оценку хроматограммы.

На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по цвету флуоресценции и величине. Затем пластинку опрыскивают раствором 10% (об/об) кислоты серной Р в спирте Р. На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по окраске и ее стабильности в течение не менее 20 мин.