2.5.4. Йодное число
Йодным числом I называют массу (в г) галогена в пересчете на йод, которое может связаться со 100 г испытуемого вещества в описанных условиях.
Метод А
Если нет указаний в частной статье, используют метод А. Замена метода А методом В требует проведения валидации.
Навеску вещества (в соответствии с Табл. 2.5.4.-1, если нет других указаний в частной статье) помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую кислотой уксусной ледяной Р, растворяют в 15 мл хлороформа Р, если нет других указаний в частной статье. К полученному раствору медленно прибавляют 25,0 мл раствора йода бромида Р.
|
Предполагаемое значение I, |
Масса навески вещества, в граммах |
|
менее 20 |
1,0 |
|
от 20 до 60 |
от 0,5 до 0,25 |
|
от 60 до 100 |
от 0,25 до 0,15 |
|
более 100 |
от 0,15 до 0,10 |
Колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 100 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при интенсивном перемешивании до светло-желтой окраски, затем прибавляют 5 мл раствора крахмала Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата по каплям до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Йодное число Ii вычисляют по формуле:
Т = 1,269 • V - Vi) m
где:
V1 - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование
в контрольном опыте, в миллилитрах;
т — масса навески испытуемого вещества, в граммах.
Метод В
Масса испытуемого вещества должна быть такая, что избыток добавленного раствора йода хлорида Р должен составлять 50 - 60 % от общего количества, т.е. 100 - 150 % от связанного количества.
Навеску испытуемого вещества (в соответствии с Табл. 2.5.4.-2, если нет других указаний в частной статье) помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую кислотой уксусной ледяной Р, растворяют в 15 мл смеси равных объемов циклогексана Р -кислота уксусная ледяная Р, если нет других указаний в частной статье. Если необходимо, вещество
|
Предполагаемое значение Ii |
Масса (г) испытуемого вещества, (соответствующая избытку 150 % ICI) |
Масса (г) испытуемого вещества, (соответствующая избытку 100 % ICI) |
Раствор йода хлорида (мл) |
|
< 3 |
10 |
10 |
25 |
|
3 |
8,4613 |
10,5760 |
25 |
|
5 |
5,0770 |
6,3460 |
25 |
|
10 |
2,5384 |
3,1730 |
20 |
|
20 |
0,8461 |
1,5865 |
20 |
|
40 |
0,6346 |
0,7935 |
20 |
|
60 |
0,4321 |
0,5288 |
20 |
|
80 |
0,3173 |
0,3966 |
20 |
|
100 |
0,2538 |
0,3173 |
20 |
|
120 |
0,2115 |
0,2644 |
20 |
|
140 |
0,1813 |
0,2266 |
20 |
|
160 |
0,1587 |
0,1983 |
20 |
|
180 |
0,1410 |
0,1762 |
20 |
|
200 |
0,1269 |
0,1586 |
20 |
расплавляют перед растворением (точка плавления более 50 ° С). Очень медленно добавляют объем раствора йода хлорида Р, соответствующий табл. 2.5.4. - 2. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 50 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном, интенсивном перемешивании до светло-желтой окраски. Добавляют 5 мл раствора крахмала Р и продолжают титрование, добавляя по каплям 0,1 М раствор натрия тиосульфата до полного обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Йодное число Ii вычисляют по формуле:
Т = 1,269 • (V - Vi) m
где:
V1 - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование
в контрольном опыте, в миллилитрах;
т — масса навески испытуемого вещества, в граммах.
# Метод С.
# Допускается проводить определение йодного числа по следующей методике.
Навеску испытуемого вещества (в соответствии с Табл. 2.5.4.-3) помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, растворяют в 3 мл хлороформа Р, если нет других указаний в частных статьях, медленно прибавляют 20,0 мл раствора йода хлорида Р (0,1 М).
Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором 10 г/л калия йодида Р, и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 1 ч, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 50 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном, интенсивном перемешивании до светло-желтой окраски, затем прибавляют 3 мл хлороформа Р, интенсивно перемешивают, прибавляют 5 мл раствора крахмала Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата по каплям до обесцвечивания.
Параллельно
проводят контрольный опыт.
#
При
анализе твердых жиров навеску растворяют
в 6 мл эфира
Р, прибавляют
20,0 мл 0,1
М
раствора йода хлорида Р. Дальнейшее
определение проводят как указано выше.