2.2.9. Метод капиллярной вискозиметрии

Определение вязкости проводят, используя подходящий капиллярный вискозиметр, при температуре (20+0,1)^оС, если не указана другая температура в частной статье. Время вытекания от одной отметки вискозиметра до другой измеряется секундомером с точностью до одной пятой секунды. Полученные данные годятся при условии, что результаты двух последовательных измерений отличаются не более, чем на 1%.

Время вытекания испытуемой жидкости определяют как среднее не менее трех измерений. _.

Динамическую вязкость п, выраженную в милипаскальсекундах (мПа ^. с), вычисляют по формуле:

Г = kpt,

где:

к - постоянная вискозиметра, в миллиметрах квадратных на секунду в квадрате

(мм^{2 .} с^-2);

p - плотность испытуемой жидкости, в миллиграммах на миллиметр кубический (мг

^ мм^-3), полученная умножением относительной плотности (d₂²₀⁰) на 0,9982; t - время вытекания испытуемой жидкости, в секундах (с).

Постоянную k определяют с использованием соответствующей фармакопейной жидкости для калибровки вискозиметров.

Кинем₂а_.т_-и₁ ческую вязкость, выраженную в миллиметрах квадратных на секунду (мм² ^ с^-1) вычисляют по формуле:

v = kt

Определение вязкости может проводиться при помощи прибора (предложен Международной организацией по стандартизации), характеристики которого представлены на Рис.2.2.9.-1 и в Табл. 2.2.9.-1.

Таблица 2.2.9.-1

Методика. Испытуемую жидкость, имеющую температуру 20^оС, если в частной статье не обозначена другая температура, заливают в вискозиметр через трубку (L) в таком количестве, чтобы заполнить расширение (А), но при этом уровень жидкости в расширении (В) должен остаться ниже выхода к вентиляционной трубке (М). Вискозимет_ор в вертикальном положении погружают в водяную баню при температуре (20+0,1)^оС, если в частной статье не указана другая температура, удерживая его в этом положении не менее 30 минут для установления температурного равновесия. Трубку (М) закрывают и повышают уровень жидкости в трубке (N) таким образом, чтобы она находилась примерно на 8 мм выше метки (Е). Удерживают жидкость на этом уровне, закрыв трубку (N) и открыв трубку (М). Затем открывают трубку (N) и измеряют время, за которое уровень жидкости снизится от метки (Е) до метки (F), секундомером с точностью до одной пятой секунды.

• Работа с прибором, описанным выше, допускает использование вискозиметров капиллярных стеклянных с висячим уровнем (например вискозиметры капиллярные стеклянные типа ВПЖ-1), параметры которого аналогичны к приведенному на Рис.1. Вязкость измеряют в соответствии с инструкцией по применению вискозиметра.

# Для определения относительной вязкости жидкости измеряют время 1_оср вытекания между верхней и нижней отметкой вискозиметра той жидкости, относительно которой проводят измерение п_отн . Затем в том же чистом и сухом вискозиметре при тех же условиях определяют время вытекания 1_ср исследуемой жидкости.

• Одновременно измеряют плотность жидкостей, которые изучаются, пикнометром (р_о и p) при той же температуре, при которой определяют вязкость, и вычисляют относительную вязкость по формуле:

= ^tcp ^{- р}

'/ отн

^tOcp ^{- р} О

# Для определения характеристической вязкости готовят не меньше пяти исследуемых растворов разной концентрации. При этом должно выполняться условие возможности линейной экстраполяции приведенной вязкости к нулевой концентрации, то есть нужно выбирать минимальные концентрации раствора в пределах чувствительности и точности метода измерения. Для каждой концентрации раствора определяют 1_ср и рассчитывают приведенную вязкость. Затем строят зависимость пприв от концентрации с и графически или линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную вязкость к нулевой концентрации, то есть находят характеристическую вязкость.