2.8.12. Определение эфирного масла

Определение эфирного масла в лекарственных растительных средствах (лекарственном растительном сырье) осуществляется путём его перегонки с паром в специальном приборе в условиях, описанных ниже. Дистиллят собирают в градуированную трубку, используя ксилол для поглощения эфирного масла; водная фаза автоматически возвращается в дистилляционную колбу.

Прибор. Прибор состоит из следующих частей:

а) круглодонная колба подходящего объёма с коротким притёртым горлышком, имеющим внутренний диаметр в широком конце 29 мм;

б) конденсирующая система (см. рисунок 2.8.12.-1), которая точно подогнана к колбе и различные части которой сплавлены в одно целое; используемое стекло должно иметь малый коэффициент расширения, при этом:

• пробка К' имеет отверстие, а трубка К имеет желоб диаметром 1 мм, который совпадает с отверстием в пробке; широкий конец трубки К притёрт и имеет внутренний диаметр 10 мм;

• грушеобразное расширение J вместимостью 3 мл;

• трубка JL с делениями 0,01 мл;

• вместимость шарообразного расширения L, около 2 мл;

• трёхходовой кран M;

• переход (спай) B, находящийся на 20 мм выше самой высокой риски градуировки;

в) подходящий нагревательный прибор с точной регулировкой температуры;

г) штатив с кольцом, покрытым изолирующим материалом.

Рисунок 2.8.12.-1. - Прибор для определения эфирного масла в лекарственных растительных препаратах.

Размеры даны в миллиметрах.

# Конденсирующая система может отличаться по строению от приведённой на рисунке 2.8.12.-1.

Метод А. Используют тщательно вымытый прибор. Испытание проводят в соответствии с особенностями испытуемого лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья). В колбу наливают указанный объём жидкости для перегонки, добавляют несколько кусочков пористого фарфора и присоединяют к конденсирующей системе. Наливают воду Р в трубку через воронку N до тех пор, пока она не достигнет уровня спая B. Извлекают пробку К' и наливают обозначенное количество ксилола Р, используя пипетку таким образом, чтобы её кончик находился в

нижнем конце трубки К. Возвращают на место пробку К' и убеждаются, что желоб в трубке совпадает с отверстием в пробке. Нагревают жидкость и регулируют скорость перегонки, чтобы она соответствовала 2-3 мл/мин, если иного не указано в частной статье.

Для определения скорости перегонки необходимо во время перегонки понизить уровень воды с помощью трёхходового крана так, чтобы мениск остановился на уровне нижней отметки (а) (см рис. 2.8.12.-2). Затем закрывают кран и засекают время, за которое уровень жидкости достигнет верхней отметки (b). Открывают кран и продолжают перегонку, регулируя подогрев так, чтобы достичь оптимальной скорости перегонки. Перегонку проводят в течение 30 мин. После этого прекращают нагрев и по прошествии минимум 10 мин измеряют объём ксилола в градуированной трубке.

=3

Рисунок 2.8.12.-2

Помещают в колбу указанное в частной статье количество образца и продолжают процесс перегонки как описано выше в течение предписанного времени и с обозначенной скоростью. По истечении необходимого времени перегонки прекращают нагревание и через 10 мин измеряют объём жидкости, собранной в градуированной трубке и вычитают из полученного значения ранее найденный объём ксилола. Полученная разница соответствует количеству эфирного масла в массе взятого образца. Подсчитывают результат в миллилитрах на 1000 г лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья).

# Содержание эфирного масла рассчитывают на массу лекарственного средства (лекарственного растительного сырья).

абсолютно сухого

Если эфирное масло собираются использовать далее в аналитических исследованиях, то безводная смесь ксилола и эфирного масла может быть получена следующим образом: достают пробку К' и добавляют 0,1 мл раствора натрия флуоресцеината Р концентрацией 1 г/л и 0,5 мл воды Р. Сливают смесь ксилола и эфирного масла таким образом, чтобы она оказалась в шарообразном расширении L с использованием трёхходового крана, оставляют на 5 минут и спускают аккуратно смесь до уровня крана M. Открывают кран против хода часовой стрелки и дают вытечь воде из соединяющей трубки BM. Промывают трубку ацетоном Р и небольшим количеством толуола Р, добавляя их через воронку N. Поворачивая кран против часовой стрелки, сливают смесь ксилола и эфирного масла в подходящую колбу.

# Наряду с данным методом, могут быть использованы следующие методы определения эфирного масла.

Метод В. Используют прибор, изображённый на рис. 2.8.12.-3. Навеску измельчённого испытуемого образца помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу A вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды Р (или иное количество, указанное в частной статье) и закрывают резиновой пробкой B с обратным шариковым холодильником C. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приёмник D так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приёмника, не касаясь его. Приёмник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь

стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приёмника 0,025 мл.

_V7

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в частной статье на лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё). Объём масла в градуированной части приёмника D замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры (15 °С - 25 °С).

После 6-8 определений холодильник и градуированный приёмник необходимо промыть последовательно ацетоном Р и водой Р.

Объём эфирного масла в 100 г лекарственного препарата (лекарственного растительного сырья) в пересчёте на абсолютно сухое лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё) рассчитывают по формуле:

V-100-100

м - (100 - W)'

где:

объём эфирного масла в миллилитрах; масса сырья в граммах;

V м

W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Метод С. Используется прибор, изображённый на рисунке 2.8.12.-4. Прибор состоит из круглодонной колбы A вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки B, холодильника C, градуированной трубки приемника D, оканчивающейся внизу спускным краном E и сливной трубкой F. В верхней части приёмника имеется расширение G с боковой трубкой H, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка I с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка J диаметром 30 -40 мм.

Прибор для определения содержания эфирного масла

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном Р и водой Р.

Навеску измельчённого сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды Р, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой Р градуированную и сливную трубки через кран при помощи трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативной документации на лекарственное растительное сырьё. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приёмника и ещё через 5 мин замеряют объём эфирного масла.

Объём эфирного масла в 100 г лекарственного препарата (лекарственного растительного сырья) в пересчёте на абсолютно сухое лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё) рассчитывают по формуле:

Vх100х100

м х (100 - W)

где:

V - объём эфирного масла в миллилитрах; м - масса сырья в граммах;

W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод D. Используют прибор, изображённый на рисунке 2.8.12.-4. Навеску измельчённого сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды Р, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой Р градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приёмник около 0,5 мл декалина Р и точно замеряют его объём, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методике В.

Объём эфирного масла в 100 г лекарственного препарата (лекарственного растительного сырья) в пересчёте на абсолютно сухое лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё) рассчитывают по формуле:

(V - V₂)-100-100

м - (100 - W) '

где:

5. - объём раствора масла в декалине в миллилитрах;

6. - объём декалина в миллилитрах; м - масса сырья в граммах;

W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод Е. Используется прибор, изображённый на рисунке 2.8.12.-5. Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом A вместимостью 1000_о мл, паропроводной трубки B, холодильника C, отстойника D с термометром до 100 ^оС E, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки F с ценой деления 0,001 мл, спускного крана G и сливной трубки H. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка I с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка J диаметром 30-40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15 - 20 мин. После 6 - 8 определений прибор последовательно промывают ацетоном Р и водой Р.

Навеску измельчённого сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды Р. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой Р градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберётся слой воды высотой 8 - 12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в частной статье на лекарственное растительное средство (лекарственное растительн_оое сырьё). Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25^оС. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спускают дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Ещё через 5 мин замеряют объём эфирного масла.

Объём эфирного масла в 100 г лекарственного средства (лекарственного растительного сырья) в пересчёте на абсолютно сухое лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё) рассчитывают по формуле:

V -100-100

м - (100 - W)'

где:

V

м W

объём эфирного масла в миллилитрах; масса сырья в граммах;

потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Рисунок 2.8.12.-5. - Прибор для определения содержания эфирного масла методом Е.