2. Методы анализа

2.1. Оборудование

2.1.1. Каплемер

Термин «капли» обозначает стандартные капли, вытекающие из стандартного каплемера, как описано ниже.

Стандартные каплемеры (Рис. 2.1.1.-1) изготавливают из бесцветного стекла. Нижний конец имеет круглое отверстие, расположенное в плоскости перпендикулярной оси.

Рисунок 2.1.1.-1 Стандартный каплемер Размеры приведены в миллиметрах

Другие каплемеры (пипетки) могут быть использованы, если они отвечают требованиям следующего теста.

Двадцать капель воды Р при температуре 20+1 ^оС, свободно истекающих из каплемера (пипетки), удерживаемого в вертикальном положении, со скоростью одна капля в секунду, должны иметь массу 1000+50 мг.

Каплемер (пипетка) перед использованием должен быть тщательно вымыт. Проводят три определения для каждого каплемера (пипетки). Ни один из результатов не должен отклоняться более чем на 5% от среднего значения трех определений.

2.1.2. Сравнительная таблица пористости стеклянных фильтров

Таблица 2.1.2.-1.

Пористость фильтра (ф.Евр.) (1)

1.6

Максимальный диаметр пор в микрометрах

менее 1.0 менее 1.6

1-2.5

1.6-3

_5L 5

Германия

Франция

Великобритания

#

ПОР 1.0 ПОР 1.6

ПОР 3.0

1.6-4

4-6

3-10

ПОР 10

10

4-10

4f

16

10-16

ПОР 16

40

16-40

ПОР 40

40-50

100

40-100

ПОР 100

100-120

160

100-160

1

ПОР 160

j : i : i :

фармакопея приняла систему,

150-200 160-250 200-500 250-500 Европейская

0

250

500" (1)

0

Ж

Международной Организацией по Стандартизации (ISO).

ПОР 250

, ПОР 500 , предложенную

Возможно следующее применение фильтров (диаметр в микрометрах), пределы которых являются приблизительными: < 2.5 Бактериологическое фильтрование;

4-10 Ультратонкое фильтрование, отделение микроорганизмов большого диаметра;

10-40 Аналитическое фильтрование, очень тонкое фильтрование ртути, очень

тонкое диспергирование газов; 40-100 Тонкое фильтрование, фильтрование ртути, тонкое диспергирование газов; 100-160 Грубое фильтрование, диспергирование и промывка газов, использование

в качестве подложки для других фильтрующих материалов; 160-500 Очень грубое фильтрование частиц, диспергирование и промывка газов.

# При проведении химических работ возможно применение фильтров с диаметром пор в микрометрах:

• менее 1,6 (фильтрование коллоидных растворов);

• 1,6-16 (фильтрование аморфных осадков);

• 16-40 (фильтрование мелкокристаллических осадков);

• 100-160 (фильтрование грубозернистых и студнеобразных осадков).

2.1.3. Лампы с ультрафиолетовым излучением для аналитических целей

В качестве источника ультрафиолетового излучения используются пары ртути в кварцевых лампах. Для устранения испускаемого лампой видимой части спектра используется подходящий фильтр. Если Фармакопея предписывает использование в тесте ультрафиолетовой лампы с длиной волны 254 нм или 365 нм, используется прибор, состоящий из лампы, содержащей пары ртути и фильтра, дающего спектр излучения с максимальной интенсивностью около 254 нм или 365 нм. Используемая лампа должна быть в состоянии точно указывать на наличие стандартного пятна натрия салицилата с диаметром около 5 мм на пластинке силикагеля GR, причем пятно должно исследоваться в положении перпендикулярном к излучению лампы.

Для этой цели используют 5 мкг раствора натрия салицилата Р в спирте Р (спирт не должен флуоресцировать) с концентрацией 0,4 г/л для ламп с максимальным излучением 254 нм и 5 мкл раствора в спирте Р с концентрацией 2 г/л для ламп с максимальным излучением 365 нм. Расстояние между лампой и хроматографической пластинкой, указанное в частной статье, не должно превышать расстояния при проведении вышеуказанного испытания.