2.8.13. Остаточное количество пестицидов

Определение Под пестицидами понимают любые вещества или смесь веществ, предназначенных для предотвращения появления, уничтожения или контроля численности любых вредителей, нежелаемых видов растений или животных, вызывающих повреждение или каким-либо другим образом оказывающих негативное влияние на производство, обработку, хранение, транспортировку или реализацию лекарственных растительных средств (лекарственного растительного сырья). Также это понятие включает в себя вещества, предназначенные для использования в качестве регуляторов роста, дефолиантов или осушителей и любые вещества, используемые для обработки растений перед сбором урожая или после него для защиты от ухудшения качества во время хранения или транспортировки.

Пределы. Если иного не указано в частной статье, лекарственное растительное сырьё должно быть исследовано на наличие следов пестицидов в пределах как минимум списка, представленного в таблице 2.8.13.-1. Пределы пестицидов, не обозначенных в таблице, наличие которых предполагается по каким-либо причинам, должны соответствовать директивам Европейского Сообщества 76/895 и 90/642, включая их дополнения и изменения. Пределы содержания пестицидов, которые не указаны ни в таблице 2.8.13.-1 ни в директивах ЕС высчитывают исходя из следующего выражения:

ADI - M

MDD -100'

где:

ADI - допустимая дневная доза, по предложению Организации по

продовольствию и сельскому хозяйству ВОЗ, в миллиграммах на килограмм массы тела, M - масса тела в килограммах (60 кг),

MDD - дневная доза лекарственного средства, в килограммах. Если лекарственное растительное сырьё предназначено для приготовления экстрактов, настоек или других лекарственных форм, при приготовлении которых происходит изменение содержания пестицидов в конечном продукте, пределы содержания пестицидов высчитывают исходя из следующего выражения:

ADI - M - E MDD -100 '

где:

E - коэффициент экстракции метода приготовления, определённый экспериментально.

ДДТ (сумма п,п-ДДТ, о,п'-ДДТ, п,п-ДДЕ и п,п-ТДЕ)	1,0
Дельтаметрин	0,5
Диазинон	0,5
Дихлорфос	1,0
Дитиокарбоматы (в перерасчёте на CS2)	2,0
Эндосульфан (сумма изомеров и Эндосульфан сульфат)	3,0
Эндрин	0,05
Этион	2,0
Фенитротион	0,5
Фенвалерат	1,5
Фонофос	0,05
Гептахлор (сумма Гептахлора и Гептахлорепоксида)	0,05
Гексахлорбензол	0,1
Гексахлорциклогексан, изомеры (кроме у)	0,3
Линдан (у-Гексахлорциклогексан)	0,6
Малатион	1,0
Метидатион	0,2
Паратион	0,5
Паратион-метил	0,2
Перметрин	1,0
Фозалон	0,1
Пиперонилбутоксид	3,0
Пиримифос-метил	4,0
Пиретрины (сумма)	3,0
Квинтоцен (сумма квинтоцена, пентахлоранилина и метилпентахлорфенилсульфида)	1,0

Компетентный уполномоченный орган может частично или полностью освободить от проведения испытаний на содержание пестицидов при условии, что известна и может быть проверена полная история (природа и количество использованных пестицидов, дата каждой обработки во время выращивания и после сбора урожая) данной партии.

Поставщик культивируемого лекарственного растительного сырья должен предоставить протокол исследований на поставляемую партию лекарственного растительного сырья, в котором указываются использованные пестициды и их остаточное количество.

Для дикорастущих лекарственных растений исследование на остаточное количество пестицидов не требуется.

Отбор проб

Методика. Из тары вместимостью до 1 кг берут 1 пробу, достаточную для проведения всех испытаний, из тщательно перемешенного общего количества. Из тары вместимостью от 1 кг до 5 кг берут три равные пробы из верхней, средней и нижней частей тары, каждая проба должна быть достаточная для проведения всех испытаний. Пробы тщательно перемешивают, и из полученной массы берут пробу, достаточную для проведения всех испытаний. Из тары вместимостью более 5 кг берут три пробы по 250 г из верхней, средней и нижней части тары. Пробы тщательно смешивают, и из полученной массы берут пробу, необходимую для проведения испытаний.

Количество проб. Если количество тарных мест (n) составляет 3 и менее, пробы отбираются из каждого тарного места так, как указано выше. Если количество тарных мест более трёх, то пробы отбирают так, как описано выше из 4n + 1 мест, округляя, если необходимо, полученное число до целого значения.

Пробы должны анализироваться немедленно во избежание возможного разрушения остатков пестицидов. Если это невозможно, пробы сохраняют в герметичных контейнерах, пригодных для контакта с пищевыми продуктами, при температуре ниже 0°С в защищённом от света месте.

Реактивы. Все реактивы и растворители не должны содержать примесей, особенно пестицидов, которые могут влиять на результат анализа. Как правило, должны использоваться растворители специального качества или, если это невозможно, свежеперегнанные в приборах, сделанных из стекла. Во всех случаях должен проводиться контрольный опыт.

Оборудование. Чтобы гарантировать чистоту оборудования, и особенно изделий из стекла, от пестицидов, его тщательно очищают, например, отмачивают в течение минимум 16 ч в растворе детергентов, не содержащих фосфор, ополаскивают их большим количеством дистиллированной воды Р и промывают ацетоном Р и гексаном Р или гептаном Р.

Качественное и количественное определение остатков пестицидов.

Используемые аналитические методики должны быть валидированы. В частности, они должны удовлетворять следующим критериям:

- выбранный метод, особенно стадии очистки, должен быть подходящим для комбинации пестицид-матрица и не должен быть чувствительным на наличие коэкстрактивных веществ; пределы обнаружения и количественного определения должны быть измерены для каждой комбинации пестицид-матрица;

- должно определяться от 70 до 110% каждого анализируемого пестицида;

• сходимость определения метода должна быть не менее значений, обозначенных в таблице 2.8.13.-2;

• воспроизводимость метода должна быть не менее значения, указанного в таблице 2.8.13.-2;

• концентрация испытуемых и эталонных растворов и параметры приборов должны быть такими, чтобы попадать в диапазон линейности ответа используемого детектора.

Концентрация пестицидов (мг/кг)	Сходимость (отклонение, ± мг/кг)	Воспроизводимость (отклонение, ± мг/кг)
0,010	0,005 0,01
0,100	0,025 0,05
1,000	0,125 0,25

ИСПЫТАНИЯ НА СОДЕРЖАНИЕ ПЕСТИЦИДОВ

ИНСЕКТИЦИДЫ: ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ, ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИЕ И ИРЕТРОИДНЫЕ

(Раздел носит информационный характер)

Данные методики могут быть использованы вместе с методами, описанными выше. В зависимости от испытуемого вещества, методы, описанные ниже, могут быть при необходимости модифицированы. Возможно использование другой колонки с отличающейся полярностью или другой способ детектирования (масс спектрометрия 2.2.43) или другие методы (иммунохимические методы 2.7.1) для подтверждения полученных результатов.

Данная методика подходит для анализа образцов лекарственных растительных средств (лекарственного растительного сырья) влажностью менее 15 %. Образцы с более высоким содержанием воды должны быть высушены, в условиях минимального воздействия на содержание пестицидов в таких условиях, чтобы процесс сушки не влиял в значительной степени на содержание пестицидов.