3. Количественный анализ

3.1. Фосфорорганические инсектициды. Исследование проводят с помощью газовой хроматографии (2.2.28) используя карбофенотион Р в качестве внутреннего стандарта. Возможно понадобится второй внутренний стандарт в случае идентификации возможных примесей со временем удерживания, которое соответствует карбофенотиону.

Испытуемый раствор. Концентрируют раствор В в токе гелия для хроматографии Р практически досуха и растворяют в 100 мкл толуола Р.

Раствор сравнения. Готовят, по крайней мере, три раствора определяемых инсектицидов и карбофенотиона в толуоле Р с концентрациями, подходящими для построения калибровочного графика.

При хроматографировании могут использоваться:

• капиллярная колонка длиной 30 м и с внутренним диаметром 0,32 мм, внутренняя стенка которой покрыта слоем в 0,25 мкм поли(диметил)силоксана Р;

• водород для хроматографии Р как газ-носитель; другие газы, такие как гелий для хроматографии Р или азот для хроматографии Р также могут быть использованы, при условии, что возможность использования их обоснована;

• фосфоро-азотный пламенно-ионизационный детектор или атомно-эмиссионный детектор,

поддерживают температуру колонки 80 °С в течение 1 мин, затем поднимают её со скоростью 30 °С до 150 °С, при температуре 150 °С колонку выдерживают 3 мин, после чего поднимают температуру со скоростью 4 °С до 280 °С и поддерживают эту температуру 1 мин; температуру инжектора поддерживают 250 °С, а температуру детектора 275 °С. Вносят необходимый объём каждого раствора. При условии соблюдения вышеуказанных условий проведения хроматографии относительное время удерживания веществ будет близким к значениям, указанным в таблице 2.8.13.-3. Подсчитывают содержание каждого инсектицида исходя из площадей пиков и концентраций растворов.

Таблица 2.8.13.-3 Относительные времена удерживания инсектицидов

Вещество	Относительное время удерживания
Дихлофос	0,20
Фонофос	0,50
Диазинон	0,52
Паратион-метил	0,59
Хлорпирифос-метил	0,60
Пиримифос-метил	0,66
Малатион	0,67
Паратион	0,69
Хлорпирифос	0,70
Метидатион	0,78
Этион	0,96
Карбофенотион	1,00
Азинфос-метил	1,17
Фозалон	1,18

3.2. Хлорорганические и пиретроидные инсектициды. Исследование проводят с помощью газовой хроматографии (2.2.28), используя карбофенотион как внутренний стандарт. Возможно понадобится второй внутренний стандарт в случае идентификации возможных примесей со временем удерживания, которое соответствует карбофенотиону.

Испытуемый раствор. Концентрируют раствор С в токе гелия для хроматографии Р или бескислородного азота Р практически досуха и растворяют в 500 мкл толуола Р.

Раствор сравнения. Готовят, по крайней мере, три раствора определяемых инсектицидов и карбофенотиона в толуоле Р с концентрациями, подходящими для построения калибровочного графика.

При хроматографировании могут использоваться:

- капиллярная колонка длиной 30 м и с внутренним диаметром 0,32 мм, внутренняя стенка которой покрыта слоем в 0,25 мкм поли(диметил)(дифенил)силоксана Р;

- водород для хроматографии Р как газ-носитель; другие газы, такие как гелий для хроматографии Р или азот для хроматографии Р также могут быть использованы, при условии, что возможность использования их обоснована;

• детектор электронного захвата;

• устройство для прямого холодного ввода пробы в колонку,

поддерживают температуру колонки 80 °С в течение 1 мин, затем поднимают её со скоростью 30 °С/мин до 150 °С, при температуре 150 °С колонку выдерживают 3 мин, после чего поднимают температуру со скоростью 4 °С/мин до 280 °С и поддерживают эту температуру 1 мин; температуру инжектора поддерживают 250 °С, а температуру детектора 275 °С. Вносят необходимый объём каждого раствора. При условии соблюдения вышеуказанных условий проведения хроматографии относительное время удерживания веществ будет близким к значениям, указанным в таблице 2.8.13.-4. Подсчитывают содержание каждого инсектицида исходя из площадей пиков и концентраций растворов.

Таблица 2.8.13.-4