2.2.10. Метод ротационной вискозиметрии

Принцип действия чаще всего используемых ротационных вискозиметров лежит в измерении силы сдвига в жидкой среде, расположенной между двумя коаксиальными цилиндрами, один из которых вращается двигателем, а второй приводится во вращение первым. Вязкость (структурная, эффективная или кажущаяся) характеризуется углом (М), на который поворачивается второй цилиндр; этот угол пропорционален моменту силы, выраженному в ньютон-метрах (Н.м.).

В случае лами_.нарного потока динамическую вязкость п, выраженную в паскаль-секундах (Па ^. с), вычисляют по формуле:

^Г

1 ( M

w V 4к -h

1

1

где:

h - глубина погружения второго цилинда в жидкую среду, в метрах; R_A - радиус меньшего из цилиндров, в метрах; R_B - радиус большего из цилиндров, в метрах; w - угловая скорость, в радианах в секунду.

Постоянная вискозиметра k может быть определена при разных скоростях вращения с использованием фармакопейных жидкостей для калибровки вискозиметров. К промышленным вискозиметрам прилагается таблица со значениями постоянных (k) вискозиметров в зависимости от площади поверхности цилиндров и скорости их вращения.

При этом вязкость рассчитывается по формуле:

Г=к

M

w

Методика. Вязкость измеряется в соответствии с инструкцией по применению ротационного вискозиметра. Температуру, при которой измеряют вязкость, указывают в частной статье. Для псевдопластичных и других неньютоновских систем в частной статье определяют тип вискозиметра и угловую скорость или скорость сдвига, при которой осуществляются измерения. Если невозможно получить точное значение указанной скорости, измерения проводят при несколько большей или несколько меньшей скоростях. Полученные результаты интерполируют.

# Допускается использование других типов ротационных вискозиметров с коаксиальными цилиндрами, в которых вращается лишь один цилиндр.

2.2.11. Температурные пределы перегонки

Температурные пределы перегонки представляют собой интервал температур, приведенных к давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), в пределах которого перегоняется жидкость или некоторая ее фракция в определенных условиях.

Прибор. Прибор (Рис. 2.2.1состоит из перегонной колбы (А), прямого холодильника (В), присоединенного к колбе с видимой стороны, и вставной трубки (алонжа) (С), присоединенной к концу холодильника. В горловину колбы помещают термометр таким образом, чтобы конец ртутного резервуара находился на 5 мм ниже от нижнего края отводной трубки перегонной колб ы. Используют термометр с диапазоном шкалы близкой 50^оС с ценой деления 0,2 ^оС. Во время определения колбу, включая и горловину, предохраняют от охлаждения подходящим экраном.

Методика. 50,0 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого мат е_ориала помещают в колбу (А). Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 ^оС, применяют охлаждение циркулирующей водой. Колбу нагревают таким образом, чтобы быстро достичь кипения, и отмечают температуру, при которой в цилиндр поступают первые капли отгона. Устанавливают нагревание, которое обеспечивает перегонку от 2 до 3 мл в минуту и отмечают температуру, при которой вся жидкость или некоторая ее фракция, объем которой измеряют при температуре 20^оС, отогнаны. Отгон собирают в цилинд вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл.

Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению по формуле:

t₁ = 1₂ + к (101,3 - b),

где:

t₁ - исправленная температура, в градусах Цельсия; t₂ - наблюдаемая температура при давлении b, в градусах Цельсия; к - поправочный коэффициент в соответствии с Таблицей 2.2.11 .-1; b - барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.

Таблица 2.2.11 .-1.

Коэффициент поправки k

Коэффициент поправки для приведения к нормальному давлению

1- -I- - -т- - I- - - :

Температура перегонки

100^оС

0,30

^{от 100 оС до 140 °С}

от 140 °С до 190 °С

от 190 ^оС до 2 4 0 ^оС

свыше 240~^тоС~

0,34

0,38

0,41

0,45

12. ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ

Точкой кипения называется скорректированная температура, при которой давление паров жидкости равно 101,3 кПа.

Прибор. В данном случае используется прибор, что и для определения пределов перегонки, за исключением того, что термометр вводится в горло колбы таким образом, чтобы нижний конец ртутной части термометра был на уровне нижнего конца горла перегонной колбы и, чтобы сама колба располагалась на пластине из изолирующего материала со сквозными отверстиями 35 мм.

Методика. 20,0 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого материала помещают в колбу (А). Нагревают колбу таким образом, чтобы быстро наступило кипение, и записывают температуру, при которой жидкость начинает вытекать из бокового отвода в конденсатор.

Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению по формуле:

t₁ = 1₂ + к (101,3 - b),

где:

t1 - исправленная температура, в градусах Цельсия;

t2 - наблюдаемая температура при давлении b, в градусах Цельсия;

к - поправочный коэффициент в соответствии с Табл.2.2.11 .-1;

b - барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.

13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ОТГОНКИ

Прибор (Рис.2.2.13.-1) состоит из стеклянной круглодонной колбы (А), соединенной трубкой (D) с цилиндричной трубкой (В), снабженной градуированным приемником (Е) и обратным холодильником (С). Цена деления приемника (Е) 0.1 мл. Для соответствующего нагревания целесообразно использовать электрический нагреватель с реостатом или масляную (# песчаную) баню. Верхняя часть колбы и соединительная трубка могут быть покрыты теплоизоляцией.

л	Е Й
■ 1 \
	Е
г ! L	1- Ifl : Г- : ч

Рисунок 2.2.13.-1. Прибор для определения воды методом отгона. Размеры представлены в миллиметрах.

Методика. Приемник и холодильник прибора очищают, промывают водой и высушивают.

200 мл толуола Р и около 2 мл воды Р помещают в сухую колбу и отгоняют в течение 2 часов. Колбу оставляют для охлаждения в течение 30 мин и записывают объем воды с точностью до 0,05 мл. В колбу помещают количество вещества, отвешенного с точностью до 1%, которое содержит приблизительно от 2 до 3 мл воды. Если вещество имеет пастоподобную консистенцию, его взвешивают на кусочке металической фольги. В колбу вносят несколько кусочков пористого материала и осторожно нагревают в течение 15 мин. Когда толуол начнет кипеть, отгоняют со скоростью около двух капель в секунду, пока большая часть воды не отгонится, а затем увеличивают скорость отгонки до четырех капель в секунду.

# Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.

Когда вода отгонится полностью, внутреннюю трубку холодильника промывают толуолом Р. Нагревание продолжают еще 5 мин, затем нагреватель убирают, дают приемнику охладиться до комнатной температуры и стряхивают все капли воды, которые находятся на стенках приемника. После полного разделения воды и толуола записывают объем воды и определяют ее процентное содержание в веществе по формуле:

100(n₂ - n₁) m

где:

m - масса испытуемого вещества, в граммах;

n₁ - объем воды, определенный при первом отгоне, в миллилитрах;

n₂ - общий объем отогнанной воды, определенный в обоих отгонах, в миллилитрах;