3.1.9. Силиконовые эластомеры для укупорочных

СРЕДСТВ И ТРУБОК

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Для изготовления укупорочных средств и трубок подходит силиконовый эла­стомер, отвечающий следующим требованиям.

Силиконовый эластомер получают поперечным сшиванием линейного поли-силоксана, который состоит, в основном, из диметилсилокси-частей с небольшими количествами метилвинилсилокси-групп; концы цепей блокированы триметилси-локси- или диметилвинилсилокси-группами.

Общая формула полисилоксана:

Поперечное сшивание происходит в горячем состоянии или с использовани­ем:

• 2,4-дихлорбензоилпероксида для экструдированных продуктов,

- 2,4-дихлорбензоилпероксида или дикумилпероксида, или ОО-(1,1-диметилэтил) О-изопропил монопероксикарбоната, или 2,5 -бис[(1,1-диметилэтил)диокси]-2,5-диметилгексана для формованных продуктов,

или

• гидроксилированием-SiH групп полисилоксана, используя в качестве ката­лизатора платину.

Во всех случаях используют соответствующие добавки, такие, как кремния диоксид, и иногда небольшое количество органосиликоновых добавок (а,ш-дигидроксиполидиметилсилоксан).

ОПИСАНИЕ

Прозрачный или полупрозрачный материал, практически нерастворимый в органических растворителях, некоторые из них, например, циклогексан, гексан и метиленхлорид, вызывают обратимое набухание материала.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Испытание проводят методом инфракрасной абсорбционной спектромет­рии (2.2.24). Инфракрасный спектр испытуемого материала, записанный с помо­щью методики многократного отражения для твердых веществ, должен соответст­вовать спектру силиконового эластомера ФСО.

В. 1,0 г испытуемого материала помещают в пробирку и нагревают над не­большим огнем до появления белых паров. Пробирку переворачивают над другой пробиркой, которая содержит 1 мл раствора 1 г/л хромотроповой кислоты на­триевой соли Р в кислоте серной Р, таким образом, чтобы пар достиг раствор. Другую пробирку встряхивают в течение около 10 с и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор становится фиолетовым.

D. 50 мг остатка после сжигания дают реакцию на силикаты (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S. 25 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды Р и кипя­тят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор.

Внешний вид раствора. Раствор S должен быть прозрачным (2.2.1).

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S прибавляют 0,15 мл раствора бромтимолового синего Р1 . Для изменения окраски раствора на си­нюю должно потребоваться не более 2,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.

Относительная плотность (2.2.5). От 1,05 до 1,25. Испытание проводят, ис­пользуя вискозиметр с этанолом Р в качестве иммерсионной жидкости.

Восстановители. К 20,0 мл раствора S прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Оставляют смесь на 15 мин. Прибавляют 1 г калия иодида Р и сразу титруют 0,01 М раство­ром натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт с использованием 20 мл воды Р вместо раствора S. Разность между объемами титранта не должна пре­вышать 1,0 мл.

Вещества, растворимые в гексане. 25 мл раствора, полученного при испы­тании «Фенилированные компоненты», выпаривают в стеклянной выпарительной чашке на водяной бане и высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100⁰С до 105⁰С в течение 1 ч. Масса полученного остатка не должна превышать 15 мг (3%).

Фенилированные компоненты. 2,0 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 100 мл гек-сана Р. Кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч. Охлаждают, потом бы­стро фильтруют через стеклянный фильтр (16) в колбу с притертой пробкой. По­лученный фильтрат плотно закрывают для предотвращения испарения. Оптиче­ская плотность (2.2.25) в области от 250 нм до 340 нм не должна превышать 0,4.

Минеральные масла. 2 мл испытуемого материала помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, содержащую 30 мл смеси, состоящей из 5 объемов аммиака Р и 95 объемов пиридина Р. Смесь оставляют на 2 ч, периодически пе­ремешивая. Полученный раствор пиридина декантируют и просматривают в УФ - свете при длине волны 365 нм. В тех же условиях флуоресценция должна быть не более интенсивной, чем флуоресценция раствора, содержащего 1 ppm хинина сульфата Р в 0,005 М растворе кислоты серной.

Летучие вещества. Взвешивают 10,0 г испытуемого материала, предвари­тельно выдержанного в эксикаторе в течение 48 ч над кальция хлоридом безвод­ным Р, нагревают в термостате при температуре 200⁰С в течение 4 ч, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Для силиконового эластомера, изготовленного с использованием пероксидов, содержание летучих веществ не должно превы­шать 0,5%. Для силиконового эластомера, изготовленного с использованием пла­тины, содержание летучих веществ не должно превышать 2,0%.

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием пероксидов, должен выдерживать следующее дополнительное испытание:

Остаточные пероксиды. 5 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла, прибавляют 150 мл метиленхлорида Р, закрывают колбу и перемешивают при помощи механической мешалки в течение 16 ч. Затем быст­ро фильтруют, собирая фильтрат в колбу с притертой пробкой. Замещают воздух в колбе на азот, свободный от кислорода Р, прибавляют 1 мл раствора 200 г/л натрия иодида Р в кислоте уксусной безводной Р, закрывают колбу, тщательно встряхивают и помещают в защищенное от света место на 30 мин. Прибавляют 50 мл воды Р и немедленно титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна пре­вышать 2,0 мл (0,08% в пересчете на дихлорбензоила пероксид).

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием платины, дол­жен выдерживать следующее дополнительное испытание:

Платина. 1,0 г испытуемого материала сжигают в кварцевом тигле, посте­пенно поднимая температуру, до получения белого остатка. Остаток переносят в графитовый тигель. В кварцевый тигель прибавляют 10 мл свежеприготовленной смеси 1 объема кислоты азотной Р и 3 объемов кислоты хлористоводородной Р, нагревают на водяной бане в течение 1-2 мин и переносят в графитовый ти­гель. Прибавляют 5 мг калия хлорида Р и 5 мл кислоты фтористоводородной Р и выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 5 мл кислоты фтористово­дородной Р и снова выпаривают досуха; повторяют эту операцию дважды. Полу­ченный остаток растворяют в 5 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной при нагревании на водяной бане и охлаждают. Полученный раствор прибавляют к 1 мл раствора 250 г/л олова (II) хлорида Р в 1 М растворе кислоты хлористово­дородной, промывают графитовый тигель несколькими миллилитрами 1 М рас­твора кислоты хлористоводородной, присоединяя их к тому же раствору, и до­водят объем раствора той же кислотой до 10,0 мл. Параллельно готовят эталон­ный раствор: к 1 мл раствора 250 г/л олова (II) хлорида Р в 1 М растворе кисло­ты хлористоводородной прибавляют 1,0 мл эталонного раствора платины (30 ppm Pt) Р и доводят объем раствора 1 М раствором кислоты хлористоводород­ной до 10,0 мл. Окрашивание испытуемого раствора должно быть не более интен­сивным, чем окрашивание эталонного раствора (30 ppm).

МАРКИРОВКА

На этикетке помечают, что материал изготовлен с использованием перокси-дов или платины.