2.2.34. Термогравиметрия

Термический анализ объединяет группу методов, при помощи которых определяется зависимость различных физических свойств веществ от

температуры. Обычно в большинстве используемых методов определяют изменение энергии или массы испытуемого образца.

• Характерной особенностью термических методов анализа является их универсальность. Инструментальные методы термического анализа дают информацию о кристаллической структуре, температуре кипения, способности к сублимации, дегидратации, твердофазном взаимодействии. Эта информация может быть использована для идентификации, определения чистоты, влажности и стабильности веществ, количественного определения термонестойких веществ, выявления присутствия полиморфных форм, для характеристики совместимости субстанций и вспомогательных веществ в лекарственных средствах, выбора упаковки и контроля качества.

# Различают термогравиметрию, термометрическое титрование, дифференциальный термический анализ, дифференциальную отраженную колориметрию, дериватографию, термомикроскопию.

• Термические методы анализа, как правило, не требуют больших количеств веществ, непродолжительны по времени выполнения. В частности, определение потери в массе при высушивании методом термогравиметрии включают в частные статьи на дорогие субстанции. В частных статьях следует указывать параметры, необходимые для корректного выполнения методики, например: скорость и температуру нагревания, инертный газ и скорость его потока.

Термогравиметрия представляет собой метод, при помощи которого регистрируют изменение массы испытуемого образца от программированного изменения температуры.

Прибор. Основными составляющими частями прибора являются: приспособление для нагревания или охлаждения вещества соответственно заданной температурной программы, камера для образца с контролируемой атмосферой, электровесы и регистрирующее устройство. К прибору может быть присоединено приспособление для анализа летучих веществ.

Проверка температурной шкалы. Проверку температурной шкалы проводят в соответвии с инструкцией изготовителя с использованием никеля или другого подходящего материала.

Градуировка весов. Подходящее количество ФСО кальция оксалата моногидрата помещают в контейнер и регистрируют его массу. Начинают нагревание образца по программированному изменению температуры соответственно инструкции изготовителя. Термогравиметрическую кривую регистрируют в виде графика: показания температуры откладывается по оси абсцис по возрастанию значений слева направо; показания массы откладывается по оси ординат по возрастанию значений снизу вверх. При температуре около 230^оС повышение температуры приостанавливают. На графике измеряют расстояние между начальным и конечным плато, что соответствует изменению массы образца.

Полученную величину сопоставляют с величиной, указанной в маркировке кальция оксалат моногидрат ФСО.

Методика. Изменение массы испытуемого образца определяют в условиях, указанных в частной статье. Потерю в массе испытуемого образца определяют измеряя расстояние между начальным и конечным плато на гравиметрической кривой и выражают в процентах (м/м).

При регулярном использовании прибора периодически проводят градуировку и проверку температурной шкалы.