Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

точного раствора без учета используемых растворителей, т.е. по существу кубового остатка маточного раствора после отгона растворителей):

фенантрен + флуорантен - 29,7

антрацен - 29,7

карбазол - 6,4

пирен - 30,2

хризен - 0,5

Твердая фаза образуется после регенерации растворителей в количестве 80,13 кг или 28,62 % от маточного раствора второй перекристаллизации.

Исходя из состава, твердая фаза, полученная после регенерации маточного раствора первой и второй перекристаллизации флуорантеновой фракции, направляется в исходное сырье, поступающее на ректификацию, что позволит на 1,5-2,0 % увеличить в нем содержание флуорантена и пирена.

Смесь регенерированных растворителей используется на первой ступени очистки флуорантеновой фракции.

Маточные растворы первой и второй перекристаллизаций пиреновой фракции

Выход маточного раствора первой перекристаллизации пиреновой фракции равен 85,60 % от загрузки или 486 кг от 568 кг загрузки (142 кг пиреновой фракции + 426 кг смеси растворителей (табл. 4.35). Маточный раствор состоит из смеси растворителей (изопропиловый спирт + толуол) и твердой фазы, компонентный состав которой приведен ниже, % по массе:

фенантрен - 1,2

антрацен - 0,1

карбазол - 0,5

флуорантен - 53,0

пирен - 3,3

хризен - 0,9

Твердая фаза образуется после регенерации растворителей в количестве 67,45 кг или 27,3 % от маточного раствора второй перекристаллизации.

Твердая фаза маточного раствора второй перекристаллизации пиреновой фракции может быть направлена либо в сырье, поступающее на повторную стадию очистки, что несколько снизит в нем содержание целевого продукта (68 % вместо 70 %), либо она может быть направлена в полученную при ректификации тяжелых пековых дистиллятов пиреновую фракцию, что позволит повысить в ней содержание пирена до 46 % вместо 43%.

Смесь регенерированных растворителей используется на первой ступени очистки пиреновой фракции.

Маточные растворы первой, второй и третьей стадий очистки хризеновой фракции

Компонентный состав твердой фазы маточного раствора первой стадии очистки (отмывка толуолом) хризеновой фракции (% по массе: фенан-трен+антрацен - 1,7; карбазол - 2,8; флуорантен - 8,5; пирен - 19,3; хризен - 6,8), как и в случае с головной фракцией ректификации тяжелых пековых дистиллятов, предполагает возможность использования ее в качестве сырья для производства высокоструктурного технического углерода. Этот вывод подтверждают определенные нами некоторые показатели этого продукта:

Плотность при 20 °С, кг/м³ - 1145

Объемная доля отгона до 200°С, % - Отс.

Наличие осадка при 70°С - Отс.

Индекс корреляции - 158

Выход маточного раствора первой перекристаллизации технического хризена (вторая стадия очистки) равен 89,5 % от загрузки или 100,2 кг от 112 кг загрузки (28 кг отмытой хризеновой фракции + 84 кг смеси растворителей, табл. 4.38). Маточный раствор состоит из смеси растворителей (ДМАА + ацетон) и твердой фазы, компонентный состав которой приведен ниже, % по массе:

фенантрен + флуорантен - 5,6

антрацен - 1,6

карбазол - 0,9

пирен - 7,9

хризен - 61,6

Твердая фаза образуется после регенерации растворителей в количестве 26,26 кг или 31,26 % от маточного раствора первой перекристаллизации.

-204-

-205-

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

Выход маточного раствора второй перекристаллизации технического хризена (третья стадия очистки) равен 84,3 % от загрузки или 31,7 кг от 37,6 кг загрузки (9,4 кг технического хризена + 28,2 кг смеси растворите­лей, табл. 4.39). Маточный раствор состоит из смеси растворителей (ДМАА + ацетон) и твердой фазы, компонентный состав которой приведен ниже, % по массе:

фенантрен	+ флуорантен	6,5
антрацен		1,2
карбазол		0,7
пирен		9,0
хризен		73,5

Твердая фаза образуется после регенерации растворителей в количестве 8,74 кг или 31,0 % от маточного раствора второй перекристаллизации.

Твердая фаза маточных растворов первой и второй перекристаллизаций отмытого технического хризена (вторая и третья стадии очистки) направляется в хризеновую фракцию, что позволяет довести в ней содержание целевого продукта до 40 %.

Растворители, полученные при регенерации маточных растворов, используются на первых стадиях очистки фракций.

В процессе регенерации растворителей на всех стадиях очистки потери растворенных в них очищаемых фракций в среднем составляют 5-7 %. 1

Таким образом, разработанная технологическая схема получения высокопроцентных флуорантена, пирена и хризена при комплексной переработке тяжелых пековых дистиллятов (или пиреновой фракции, получаемой при многоколонном фракционировании каменноугольной смолы) является практически безотходной со значительной экологической надежностью.

Библиографический список

1. Гоголева Т.Я., Ковалев Е.Т. Исследование и разработка процесса получения поглотительного масла для цехов улавливания // Кокс и химия. -1990. -№10. -С. 23-27.

2. Гоголева Т.Я. Ковалев Е.Т., Буцинская Л.И., Ачкасова ГГ. Оценка выхода и качества фракций при переработке каменноугольной смолы ни коксохимических заводах Юга // Кокс и химия. - 1985. - № 11. - С. 34-37.