Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

применение смеси, состоящей из изопропилового спирта и толуола при отношении сырье : растворитель как 1:3.

С целью определения оптимального компонентного состава смеси растворителей на первой стадии очистки сырой флуорантеновой фракции была проведена серия экспериментов, результаты которых представлены в табл. 4.23.

Таблица 4.23

Зависимость выхода и качества флуорантена от соотношения растворителей в смеси на 1-й стадии очистки флуорантеновой фракции

(% мас.: флуорантен - 47,5; пирен - 22,0; хризен - 0,85)

Соотношение растворителей в смеси, изопропиловый спирт / толуол, %	Выход обога­щенного про­дукта, %	Содержание флуоран­тена в обогащенном продукте, %	Степень извлечения флуорантена от ресур­сов, фракция / ТПД, %
100/0	52,2	50,1	53,0/21,0
0/ 100	20,0	77,1	32,4/ 12,8
75/25	50,9	66.8	71,5/28,3
70/30	50,5	67,1	71,3/28,2
30/70	29,5	66,8	41,5/ 16,4

Анализ приведенных результатов показывает, что использование для пнерекристаллизации только изопропилового спирта не позволяет получить обогащенный продукт достаточно высокого качества: содержание флуорантена составляет всего 50 %. Если учесть, что сырая флуорантеновая фракция содержит более 47 % флуорантена, становится ясно, что использование для перекристаллизации только изопропилового спирта не имеет смысла.

Применение на первой стадии очистки сырой фракции только толуола позволяет получить очищенный продукт с содержанием флуорантена на уровне 77 %. Однако выход обогащенной фракции составляет всего 20 % от взятой на перекристаллизацию фракции. Степень извлечения флуорантена едва превышает 32 % от ресурсов во фракции и всего 13 % от ресурсов в ТПД.

Снижение содержания изопропилового спирта до 30 % в используемой для перекристаллизации смеси и соответственно повышение содержания толуола до 70 %, ухудшает результаты очистки сырой флуорантеновой фракции: хотя содержание флуорантена и остается на том же уровне (66,8 %), но выход очищенного продукта падает до 30 %. Степень извлечения

-176-

- 177-

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

флуорантена также резко снижается и составляет всего 41 % от ресурсов во фракции и несколько выше 16 % от ресурсов в сырье.

Таким образом, на первой стадии очистки сырой флуорантеновой фракции оптимальной является смесь растворителей, состоящая из 70 % изопропилового спирта и 30 % толуола, хотя можно использовать смеси этих же растворителей в соотношении соответственно 75 и 25%.

Ниже приведен компонентный состав обогащенной фракции, полу-ченной в оптимальных условиях, с выходом 50-51 % от сырой фракции (% мас., капиллярная ГЖХ) [59]:

фенантрен + антрацен - 6,5

карбазол - 4,5

флуорантен - 67,1

пирен - 14,0

Полученную обогащенную флуорантеновую фракцию (соотношение флуорантен : пирен 4,8 : 1) вторично перекристаллизовывали из смеси та-ких растворителей, как этиловый спирт и толуол. Соотношение сыры растворитель 1 : 3. Такое соотношение обеспечивает полное растворении фракций при температуре кипения смеси.

Результаты исследований по определению соотношения компонентов смеси растворителей, используемых для повторной перекристаллизации представлены в табл. 4.24.

Таблица 4 2

Зависимость выхода и качества флуорантена от соотношения

растворителей в смеси на II-й стадии очистки флуорантеновой фракции

(% мас.: флуорантен - 67,1; пирен - 14,0; хризен - 1,2)

Соотношение раство­рителей в смеси, этило­вый спирт/толуол, %	Выход обога­щенного про­дукта, %	Содержание флуо­рантена в обогащен­ном продукте, %	Степень извлечении флуорантена от ресур-сов, фракция/ТПД, %
100/0	67,2	69,7	69,3/19,7
0/100	14,5	97,7	21,1 / 5,9
25 / 75	54,0	96,9	78,0 / 22,0
30/70	55,5	96,5	79,9 / 22,5
70/30	44,1	86,6	56,9/16,1