Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

Таблица 4.28

Зависимость выхода и качества хризена от соотношения растворителей в смеси на II-й стадии очистки (перекристаллизация обогащенной фракции,

% мас.: хризен - 70,0; пирен -7,1; флуорантен - 5,0)

Соотношение раствори­телей в смеси, ДМАА/ацетон, %	Выход обогащенно­го продукта, %	Содержание хризена, %	Степень извлечения хризена от ресурсов, фракция/ТПД, %
100/0	19,2	96,0	26,4/17,6
0/100	45,0	69,7	44,9 / 30,0
75 / 25	34,0	86,5	42,1 /28,3
70/30	33,6	86,7	41,7/28,0
60/40	40,0	78,8	45,1/30,2

Из приведенных данных видно, что применение только ДМАА для перекристаллизации обогащенного продукта позволяет сразу получить хризен с содержанием основного вещества 96 %. Однако выход такого продукта составляет всего лишь 19 % при степени извлечения хризена от его ресурсов в сырье, взятом на очистку, немногим более 26 %, а от ресурсов в дистиллятах - 17,6 %. Такие большие потери целевого продукта свидетельствуют о нецелесообразности применения для перекристаллизации одного ДМАА.

Использование для очистки отмытого продукта только ацетона позволяет увеличить выход обогащенного продукта до 45 %, однако содержание хризена остается практически на уровне исходного сырья (соответственно 69,7 и 70 %).

Смесь растворителей, состоящая из 75 % ДМАА и 25 % ацетона, позволяет получить технический хризен с содержанием основного вещества 86% при достаточно высокой степени его извлечения от ресурсов в сырье и дистиллятах: соответственно 42 и 28 %.

Практически такие же результаты получены при перекристаллизации с использованием смеси растворителей, состоящей из 70 % ДМАА и 30 % ацетона. Предпочтение смеси такого компонентного состава заключается в некотором снижении расхода дорогого и дефицитного ДМАА.

Дальнейшее снижение расхода ДМАА в смеси до 60 % приводит к ухудшению качества технического хризена - к снижению содержания основного вещества до 79 %.

Хроматографический анализ обогащенного хризена (75 % ДМАА + 25 % ацетона) приведен ниже, % мас.:

- 188-

-189-

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

фенантрен + антрацен - 1,2

флуорантен - 3,8

пирен - 5,1

хризен - 86,7

Третья стадия очистки (перекристаллизация технического хризена) также производится из смеси растворителей ДМАА - ацетон. Результаты определения оптимального соотношения компонентов в смеси растворителей представлены в табл. 4.29.

Таблица 4.29

Выход и качество хризена при различном соотношения растворителей в смеси на Ш-й стадии очистки (перекристаллизация технического хризена,

% мас.: хризен - 86,7; пирен - 5,1; флуорантен - 3,8)

Соотношение растворителей в смеси ДМАА/ацетон, %	Выход конечно­го продукта, %	Содержание хризена, %	Степень извлечения хризена от ресурсом, техн.хризен/ТПД, %
100/0	35	96,8	39,1/11,0
0/100	66,1	90,2	68,7 / 19,3
75/25	48,8	96,1	54,5/15,4
70/30	50,0	96,5	55,5/15,8
60/40	52,1	92,1	55,3/15,4

Анализ данных таблицы показывает, что применение для перекрис-таллизации только ДМАА позволяет получить хризен с содержанием ос-новного вещества почти 97 %. Однако выход конечного продукта всего лишь 35 % от взятого на очистку технического хризена при степени извле-чения от ресурсов в техническом продукте и дистиллятах соответственно 39 % и 11 %.

Использование для очистки только ацетона резко снижает качеств конечного продукта, чего нельзя компенсировать увеличением выхода ко-нечного продукта даже до 66 %.

Смесь растворителей, состоящая из 75 % ДМАА и 25 % ацетона позволяет получить хризен с содержанием основного вещества на уровне 96% при степени извлечения от ресурсов в техническом продукте 54,5 %, а ОТ ресурсов в ТПД - выше 15 %. Выход конечного продукта почти 49 %.

Смесь 70 % ДМАА и 30 % ацетона приводит к получению хризена с содержанием основного вещества 96,5 % при выходе 50%. Степень извле-чения от ресурсов в техническом хризене 55,5 %, а от ресурсов в ТПД - 15,8%.

- 190-