Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

Выход хризеновой фракции при повторной ректификации составил 79 % от загрузки или 5,5 % от исходных ТПД. Содержание основных ком­понентов, % по массе:

фенантрен + антрацен - 0,6 пирен - 8,0

карбазол - 0,2 между пиреном и хризеном - 9,3

флуорантен - 5,5 хризен - 36,4

Характеристика разгонки, °С:

П.к. - 400 40% - 445

10% - 410 50% - 455

20 % - 420 60 % - 465

30% - 432

При повторной ректификации во фракции сосредоточивается от ресурсов в ТПД: 4,3 % пирена, 1,5% флуорантена и 68 % хризена.

В ходе исследований был проверен еще один вариант ректификации ТПД, направленный на увеличение концентрации хризена в целевой фрак­ции - ректификация с «подкачкой». Обращение к этому варианту вызвано тем, что при обычной ректификации хризен концентрируется в интервале отгона сырья 65-75 %. Поэтому в кубе остается не более 30 % сырья, что осложняет процесс ректификации: в конце процесса количество паровой фазы недостаточно для поддержания нормального теплового режима колонны, а склонность кубовых остатков к коксованию увеличивается. Работа с подкачкой устраняет эти явления и заключается в следующем.

Из загруженного в куб сырья (ТПД) отгоняется 65 %. К оставшимся в кубе 35 % сырья добавляют («подкачивают») пековые дистилляты в количестве, доводящем загрузку куба до первоначальной величины. После этого проводится ректификация с получением концентрированной хризеновой фракции.

Как показали исследования, после первого отгона 65 % сырья содержание хризена в остатке составляет 7%. После подкачки пековых дистиллятов содержание хризена в сырье снижается до 4,3 %. После второй операции ректификации содержание хризена в остатке (60 % от загрузки) составляет 6,2 %, а еще после одной подкачки - 5 %. При ректификации такого сырья в оптимальном режиме получается хризеновая фракция с выходом 11 % и содержанием хризена 36 %.

Таким образом, при работе с подкачкой получается такая же по качеству хризеновая фракция, как и при ректификации 29 %-ной фракции, но с выходом в два раза большим (11 % вместо 5,5 %). Степень сосредоточения хризена от его ресурсов в сырье (- 5 %) составляет 80-81 %.

-166 -

-167-

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

К недостаткам этой технологии следует отнести то, что при работе подкачкой необходимо переработать почти в два раза больше ТПД, чем при повторной ректификации 29 %-ной фракции, хотя выход целевой фракции в этом случае также в два раза больше.

На этой же ректификационно-вакуумной установке была проведена разгонка ТПД с последовательным отбором всех целевых фракций из од-ной загрузки при условиях, установленных в предварительных исследова-ниях (табл. 4.20). Выход и состав целевых фракций не отличались от полученных на предварительном этапе исследований [55].

Таблица 4.20

Условия ректификации тяжелых пековых дистиллятов

Отбираемая фракция	Температура,°С			Остат. давление, x102Пa
	Куб	Середина	Верх	Куб	Верх	Приемник
Головная	325-370	300-330	240-260	370-425	345-400	305-330
Флуорантеновая	370-390	330-360	270-300	370-425	345-400	310-345
Пиреновая	410-420	370-385	330-350	370-425	360-400	330-350
Хризеновая	420-430	385-400	350-380	370-425	350-400	320-3451

Полученные в лабораторных условиях результаты исследования про-цесса ректификации ТПД были проверены на опытной установке, coopyженной на Харьковском опытном коксохимическом заводе. Проект опытной установки был выполнен КБ УХИНа по исходным данным, разработанным на основе выполненных под руководством автора исследований.

Принципиальная технологическая схема опытной установки не требует специального пояснения. Следует привести только основные характеристики установки, необходимые для оценки масштабности проведенных исследований и их достоверности.

Куб: конусное днище, плоская крышка, электрообогрев. Диаметр 620 мм, высота 1085 мм, объем 300 л.

Ректификационная колонна: диаметр 219 мм, общая высота 4907мм, четыре царги высотой 400 мм каждая, насадка, аналогичная использованной в лабораторной колонне - хромоникелевая спираль диаметром 5 мм и длиной 5 мм. Параметры колонны обеспечивают ее эффективность, эквивалентную не менее 40 т.т.

Каждая царга и верхняя сепарационная часть ректификационной колонны имели наружную рубашку для теплоносителя. Для контроля процесса ректификации было предусмотрено определение температуры в бе, в каждой царге и па верху колонны, и давления в кубе, на верху колонны и в приемниках отбираемых фракций.