Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

куда из хранилищ растворителей 24 и 25 через мерники 29 и 30 подается смесь растворителей (70 % изопропилового спирта и 30 % толуола) при соотношении фракция: растворитель 1:3.

Таблица 4.32

Содержание компонентов в целевых фракциях, % по массе

Наименование компонента	Голо­вная	Флуоран­теновая	Пиреновая	Хризеновая
Фенантрен	26,0	12,0	1,5	Вместе 1,6
Антрацен	7,5	8,0	0,7
Карбазол	3,3	5,4	0,9	0,9
Флуорантен	18,5	47,5	33,5	7,3
Пирен	4,5	22,0	43,0	9,0
Хризен	-	0,8	2,1	28,9

При температуре 65-70 °С производится полное растворение фракции, после чего обогрев кристаллизатора отключается и полученный раствор охлаждается до 20-25 °С. Для дальнейшего охлаждения раствора до 0 -+5 °С в рубашку кристаллизатора из охладительной установки 34 подается рассол.

Полученная закристаллизованная масса направляется на центрифугу 16. После фугования твердая фаза представляет собой обогащенный (67 %-ный)

флуорантен, выход, которого составляет 50-51 % от загруженной на перекристаллизацию фракции. Состав обогащенного флуорантена после I перекристаллизации следующий, % по массе:

фенантрен + флуорантен - 67,1

антрацен - 6,5

карбазол - 4,5

пирен - 14,0

хризен - 1,2

Материальный баланс первой перекристаллизации флуорантеновой фракции приведен в табл. 4.33.

Обогащенный продукт переводится в кристаллизатор 11-й ступени очистки 17 на вторую перекристаллизацию, методика которой полностью повторяет 1-ю ступень перекристаллизации флуорантеновой фракции, и после этого закристаллизованная масса направляется на центрифугу второй ступени 18.

- 194-

-195-

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

Таблица 4.33

Материальный баланс первой перекристаллизации флуорантеновой фракции

П_р и х о д			Расход
Статья прихода	%	кг	Статья расхода	%	кг
Флуорантеновая фракция	25,0	165,0	Твердая фаза	12,62	83,3
			Маточный раствор	85,45	564,0
Смесь растворителей	75,0	495,0
			Потери	1,93	12,7
Итого	100,0	660,0	Итого	100,0	660,0

После фугования твердая фаза представляет собой высокопроцентный флуорантен с содержанием основного вещества 96,5 %, выход которого составляет 55-56 % от загруженного на перекристаллизацию обогащением го продукта. Состав товарного флуорантена следующий, % по массе:

фенантрен + флуорантен	-96,5
антрацен	- 0,7
карбазол	- 0,1
пирен	- 2,2
хризен	- 0,1

Высокопроцентный флуорантен из центрифуги передается контейнером 19 в установку вакуум-сушки 22, а маточные растворы 1-й и П-й ступеней очистки направляются в сборник 23 для последующей регенерации.

Материальный баланс этой ступени очистки флуорантеновой фракции приведен в табл. 4.34.

Таблица 4.34

Материальный баланс второй перекристаллизации флуорантеновой фракции

Приход			Расход
Статья прихода	%	кг	Статья расхода	%	кг
Флуорантеновая фракция	25,0	83,3	Твердая фаза	13,75	45,9
			Маточный Раствор	84,03	280,0
Смесь растворителей	75,0	249,9	Потери	2,22	7,4
Итого	100,0	333,2	Итого	100,0	333,2

На этом же оборудовании производится очистка концентрированной пиреновой фракции, причем методика 1-й ступени перекристаллизации концентрированной пиреновой фракции полностью повторяет методику пнерекристаллизации флуорантеновой фракции. Выход полученной после первого фугования твердой фазы составляет 50 % от исходной фракции, а ее состав следующий, % по массе:

Материальный баланс этой ступени очистки приведен в табл. 4.35.

Полученный продукт направляется в кристаллизатор второй ступени 17, а маточный раствор собирается в сборнике 23 для последующей регенерации.

На П-й ступени очистки в кристаллизатор 17 из хранилищ 25 и 26 через мерники 30 и 31 подается смесь растворителей, состоящая из 70 % уксусной кислоты и 30 % толуола при соотношении твердая фаза : растворитель 1:3.

Таблица 4.35

Материальный баланс первой перекристаллизации пиреновой фракции

Приход			Расход
Статья прихода	%	кг	Статья расхода	%	кг
Пиреновая фракция	25,0	142,0	Твердая фаза	12,5	71,0
Смесь растворителей	75,0	426,0	Маточный раствор	85,6	486,0
			Потери	1,9	11,0
Итого	100,0	568,0	Итого	100,0	568,0

После фугования получается высокопроцентный пирен, выход которого составляет 45 % от загруженного на очистку технического продукта. Состав товарного пирена следующий, % по массе:

фенантрен + флуорантен	2,0
антрацен карбазол пирен хризен	0,1 97,5 0,5

196

197

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

Материальный баланс этой ступени очистки приведен в табл. 4.36. Высокопроцентный пирен передается в установку вакуум-сушки 22, а маточный раствор собирается в сборнике 23 для последующей регенерации.

Таблица 4.36

Материальный баланс второй перекристаллизации пиреновой фракции

Приход			Расход
Статья прихода	%	кг	Статья расхода	%	кг
Пиреновая фракция	25,0	71,0	Твердая фаза	11,0	31,0
Смесь растворителей	75,0	213,0	Маточный раствор	87,0	247,0
			Потери	2,0	6,0
Итого	100,0	284,0	Итого	100,0	284,0

В отличие от флуорантена и пирена для получения высокопроцентно­го хризена полученная при ректификации ТПД хризеновая фракция под-вергается трехступенчатой очистке.

Фракция из сборника 9 в расплавленном виде подается в кристаллизатор 1-й ступени очистки 10, куда из хранилища растворителей 25 подается толуол. В кристаллизаторе при температуре 20-25°С производится отмывка хризеновой фракции от легкорастворимых компонентов. Соотношение твердая фаза: растворитель 1:5. Масса отжимается в центрифуге 16. Полученная твердая фаза представляет собой обогащенный продукт, выход которого составляет 35-37 % от загруженной на очистку хризеновой фракции. Состав обогащенного продукта следующий, % по массе:

фенантрен + флуорантен - 5,0

антрацен - 1,4

карбазол - 0,7

пирен - 7,1

хризен - 70,0

Материальный баланс этой стадии приведен в табл. 4.37.

Твердая фаза в расплавленном виде передается в кристаллизатор II II ступени очистки, а маточный раствор собирается в сборнике 23 для последующей регенерации.

В кристаллизатор 17 из хранилищ растворителей 27 и 25 подаете» смесь растворителей, состоящая из 70 % ДМАА и 30 % ацетона. Соотношение твердая фаза : растворитель 1:3.