Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

Элемент промышленного аппарата представлял собой металлический теплообменник типа «труба в трубе» высотой 3 м. Внутренняя труба, в которую загружали исходную флуореновую фракцию, имела диаметр 78 мм, наружная - 108 мм. В межтрубном пространстве на стадии кристаллизации сырья циркулировала холодная вода, на стадии плавления - теплоноситель.

Температурные условия процесса и глубина вакуума соответствовали режиму обогащения сырья на лабораторной установке методом кристаллизации - плавления в две ступени.

Выход промпродукта, полученного на первой ступени составил 57 % с содержанием флуорена 72,5 %. В процессе дальнейшего обогащения на второй ступени получен технический флуорен с содержанием основного вещества 98 %.

Принципиальная технологическая схема процесса получения технического флуорена методом кристаллизации - плавления в две ступени с применением вакуума приведена на рис. 4.6.

Рис. 4.6 Принципиальная технологическая схема получения флуорена методом кристаллизации - плавления в две ступени с применением вакуума: 1 - сборник исходного сырья; 2 - насос; 3, 8 – кристаллизатор - плавильник; 4 - теплообменник; 5 - подогреватель; 6, 9 - вакуум-сборник; 7 -сборник промпродукта; 10 - сборник технического флуорена; 11 - вакуум-насос; 12 - куб с огневым обогревом; 13 - дистилляционная колонна; 14 - конденсатор-холодильник; 15 - сборник кубового остатка; 16 - сборник готового продукта.

Подтверждением данных, полученных в лабораторных условиях, яви-лись результаты исследований, которые были проведены на стендовой ус-тановке, воспроизводившей элемент промышленного аппарата.

В соответствии со схемой на первой стадии процесса исходная флуо-реновая фракция с содержанием флуорена не менее 60 % , нагретая до 90-95 °С из сборника сырья 1 насосом 2 загружается в трубное пространство предварительно нагретого до 95 °С кристаллизатора-плавильника 3, где

- 140-

-141-

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

охлаждается до 30 °С при нормальном давлении в системе. Охлаждение фракции осуществляется водой, циркулирующей через межтрубное прост-ранство аппарата в замкнутом контуре и охлаждаемой в теплообменнике I Закристаллизованная масса нагревается от 30 до 60 °С при поддержании заданного вакуума в системе.

Образующийся при нагреве сырья расплав непрерывно эвакуируется вакуум-сборник 5 и используется как компонент сырья для производства технического углерода.

Дальнейший нагрев сырья осуществляется с помощью теплоносителя циркулирующего через межтрубное пространство аппарата и нагреваемо при нормальном давлении до полного расплавления, после чего самотек поступает в сборник 7.

Последующее обогащение сырья до получения конечного продукта технического флуорена осуществляется на второй ступени процесса. Для этого сырье из сборника 7 в расплавленном виде соответствующим насо-сом загружается в трубное пространство кристаллизатора-плавильни второй ступени 8, где охлаждается при нормальном давлении до 50 °С.

После охлаждения закристаллизованное сырье нагревается с заданной скоростью до температуры 107 °С с одновременной эвакуацией образую-щегося расплава при пониженном давлении в системе. Расплав направля-ется в вакуум-сборник 9, из которого передается в сборник исходного сы-рья 1 для совместной переработки. Технический флуорен, после расплав-ления горячим теплоносителем при нормальном давлении в кристаллиза-торе-плавильнике 8, самотеком выводится в сборник 10.

Из сборника 10 технический флуорен в расплавленном виде загружается в куб 12 с огневым подогревом. После дистилляции в колонне 13 готовый продукт, освобожденный от примесей, влияющих на окраску, поступает в сборник 16. При необходимости получения товарного флуорена в виде пластинок или чешуек он подается в ванну барабанного охлажден в расплавленном виде, кристаллизуется и затем расфасовывается.

4.2. Переработка антраценовой фракции

Антраценсодержащее сырье (антраценовая фракция, масла, сырой ан-трацен) в настоящее время в большинстве случаев используется для полу-чения шпалопропиточного масла, сырья для ядохимикатов и в качестве растворителя [31, 32]. В последние десятилетия антраценсодержащей фракции, имеющие высокий индекс корреляции, эффективно применяют в качестве добавки к нефтяному сырью при производстве технического уг-

-142-