Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

Отбор пиреновой фракции производился после отбора суммарной до-пиреновой фракции (головная + флуорантеновая) при температуре, °C: в кубе 390-400; в середине колонны 370-385; паров на выходе из колонны 280-310 и остаточном давлении (х10² Па): в кубе 370-425; на верху колонны 360-400; в приемниках пиреновых фракций 330-350. Отбор пиреновой фракции производился при рефлюксном отношении 12:1 в начале отбора и   4:1 в конце.

Выход «сырой» пиреновой фракции, полученной при таком режиме ректификации сырья, составил 14 - 14,5 % от загрузки. Содержание основных компонентов по данным капиллярной газожидкостной хроматографии (% по массе):

фенантрен - 1,4-1,5 флуорантен - 33-34

антрацен - 0,7 - 0,8 пирен - 42-44

карбазол - 0,8 - 1,0 хризен - 2,0 - 2,2

Характеристика разгонки полученной пиреновой фракции, °С:

П.к. -	313	50% -	402
10% -	371	60% -	417
20% -	384	70% -	428
30% -	389	80% -	436
40% -	393	90% -	442

Во фракции сосредоточивается (от ресурсов в сырье): 50 % пирена, 24 % флуорантена и до 11 % хризена.

Если в процессе ректификации отбирать промежуточную флуорантен-пиреновую фракцию в количестве 5-6 % от сырья (содержание флуорантена 41-42 %, пирена 8-9 %, хризена 0,2-0,3 % ) можно повысить содержание пирена в целевой фракции до 46-48 % (содержание флуорантена 37-38 %). При этом выход пиреновой фракции снизится до 12 %, а степень сосредоточения пирена составит 48 %.

Вопрос о выделении хризеновой фракции практически не проработан. При проведении исследований фракции ТПД, соединения, выкипающие до хризена, отбирались не раздельно, а в виде суммарной фракции. Исследования проводились по двум направлениям:

1. Изучалась возможность отбора фракции, пригодной для получения высокопроцентного хризена без предварительного концентрирования.

2. Изучались условия повторной ректификации хризеновой фракции для увеличения содержания в ней целевого продукта.

Экспериментальными исследованиями определены условия ректификации ТПД для выделения хризеновой фракции: сначала в интервале тем-

- 164-

-165-

Е Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

ператур, °С: в кубе 375-410; в середине колонны 360-390; паров на верхи колонны 340-350, при остаточном давлении (х10² Па): в кубе 370-425; на верху колонны 350-400; в приемнике 320-345 и рефлюксном отношении 8:1 отбирается общая дохризеновая фракция (фенантрен - флуорантен - пирен), выход которой составляет 60 % от загружаемого сырья. После от-бора этой фракции отбирается целевая хризеновая фракция при следующих условиях: температура, °С: в кубе 410-430, в середине колонны 385-400, паров на выходе из колонны 350-380; остаточное давление (х10² Па): в кубе 370-425, на верху колонны 350-400, в приемниках хризеновой фрак ции 320-345. Отбор хризеновой фракции производится при рефлюкснон отношении 8:1 в начале отбора и 10:1 в конце.

Выход хризеновой фракции, полученной в таком режиме ректифика-ции, составил 8 % от загрузки. Содержание основных компонентов по дан-ным капиллярной газожидкостной хроматографии (% по массе):

низкокипящие соединения - 0,3 фенантрен + антрацен - 1,6

карбазол - 0,9

флуорантен - 7,3

Соединения, выкипающие после хризена (выше 450 °С) при хромато-графическом анализе не регистрируются.

Характеристика разгонки полученной хризеновой фракции, °С:

50% - 418 60 % - 426 70 % - 440 80 % - 450 90 % - 465

Во фракции сосредоточивается от ресурсов в сырье: 6,25 % пирена 2,9 % флуорантена и 79,7 % хризена.

Для повторной ректификации полученной 29 %-ной хризеновой фракции определены следующие условия.

Отбор головной фракции, выход которой составляет 15 % от загрузки (содержание флуорантена 22 %, пирена 24 %, хризена 23 %), производится в интервале температур, °С: в кубе 360-400, в середине колонны 350-380 паров на верху колонны 340-350, при остаточном давлении (хЮ10² Па): кубе 370-425, на верху колонны 350-400, в приемнике 320-345 и при рефлюксном отношении 8:1 в начале отбора и 10:1 в конце.