Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов

Таблица 4.25

Зависимость выхода и качества пирена от соотношения

растворителей в смеси на 1-й стадии очистки пиреновой фракции

(% мас.: пирен - 43,0; флуорантен - 33,5; хризен - 2,1)

Соотношение растворите-лей в смеси изопропиловый спирт / толуол, %	Выход обога­щенного про­дукта, %	Содержание пи­рена в обогащен­ном продукте, %	Степень извлечения пирена от ресурсов, фракция / ТПД, %
100/0	64,1	55,2	82,2 / 42,0
0/100	38,6	70,0	62,8/32,5
75 / 25	50,7	69,0	81,3/41,5
70/30	50,5	70,2	62,0 / 42,0
30 / 70	44,2	62,4	64,1/33,7

Анализ полученных экспериментальных данных позволяет сделать следующие выводы.

Использование для перекристаллизации сырой пиреновой фракции только изопропилового спирта позволяет получить обогащенный продукт с довольно высоким выходом (~ 64 %) и высокой степенью извлечения от ресурсов пирена во фракции и ТПД: ~ 82 и 42 % соответственно. Однако качество продукта находится на низком уровне - содержание основного вещества 55 %.

Применение для обогащения только толуола значительно повышает содержание пирена в обогащенном продукте (~ 70 %), но выход его составляет всего 38 %. Это снижает степень извлечения пирена до - 63 % от его ресурсов в сырой фракции и до - 32 % в ТПД.

С целью снижения растворимости пирена в толуоле на первой стадии очистки использовали смесь растворителей, состоящую из 75 % изопропилового спирта и 25 % толуола. В этих условиях получен обогащенный продукт с выходом 50,7 % и содержанием основного вещества 69 %. Степень извлечения пирена составляет - 81 % от его ресурсов в пиреновой фракции и 41% от ресурсов в исходном сырье.

Несколько лучшие результаты получены при перекристаллизации из смеси растворителей, состоящей из 70 % изопропилового спирта и 30 % толуола: выход обогащенного продукта остается почти на том же уровне (50,5 %), однако качество его несколько выше (70,2 %) и несколько выше степень извлечения пирена от его ресурсов в сырой фракции и в ТПД.

Смесь растворителей, состоящая из 30 % изопропилового спирта и 70 % толуола, приводит к результатам, значительно уступающим тем, которые были получены при использовании предыдущей смеси растворителей.

- 182-

-183-

£. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

Таким образом, приходим к выводу, что оптимальной для первой стадии очистки сырой пиреновой фракции является смесь растворителей, состоящая из 70 % изопропилового спирта и 30 % толуола. Не исключено и применение смеси 75 % изопропилового спирта и 25 % толуола. Компонентный состав обогащенной пиреновой фракции следующий (ГЖХ, % мас.):

фенантрен + антрацен -	3,1
карбазол	1,3
флуорантен	14,0
пирен	70,2
хризен	3,3

Выход обогащенного продукта от сырой пиреновой фракции 50--55 %. Как уже отмечалось, вторая перекристаллизация проводится из смеси растворителей уксусная кислота - толуол. Результаты исследований по определению оптимального компонентного состава смеси растворителей на второй стадии обогащения приведены в табл. 4.26.

Таблица 4

Зависимость выхода и качества пирена от соотношения растворителей

в смеси на П-й стадии очистки пиреновой фракции (% мас.: пирен - 70,2;

флуорантен - 14,0; хризен - 3,3)

Соотношение раствори­телей в смеси уксусная кислота / толуол, %	Выход конеч­ного продукта, %	Содержание пирена, %	Степень извлечения пирена 01 ресурсов, фракция / ТПД, %
100/0	56,6	88,1	71,1/30,0
0/100	32,5	98,0	45,4/19,1
75/25	44,5	97,3	61,7/26,0
70/30	44,0	97,5	61,3/25,8
30/70	36,6	92,4	48,2 / 20,3