Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок

Рассчитайте заранее массу NaOH, необходимую для приготовления 200 мл примерно 0,1 н. раствора. Концентрация раствора едкого натра после его приготовления и стандартизации может меняться во времени («дрейф») за счет поглощения им СО₂из воздуха. Поэтому надо хранить раствор NaOH закрытым, проводить титрования быстро и не делать длительного перерыва между выполнением частей Б и В. Поглощение СО₂из воздуха полностью исключается в случае применения специальных титровальных устройств, снабженных патронами-поглотителями.

Рассчитайте величину навески двухосновной щавелевой кислоты Н₂С₂О₄·2Н₂0, чтобы на нейтрализацию уходило примерно 15 мл 0,1 н. раствора NaOH. Обоснуйте выбор индикатора, используемого в этой работе.

1. Приготовьте раствор NaOH, взяв заранее рассчитанную навеску на технических весах и растворив ее в 100-150 мл горячей воды. Нужно очистить этот раствор от примеси карбонатов, добавив к нему 3-5 мл 2 М раствора BaCl₂ и отфильтровывая образующуюся взвесь BaCO₃ с помощью бумажного фильтра средней плотности. Довести раствор до метки в мерной колбе. Примесь Ва(ОН)₂ в приготовленном растворе едкого натра не мешает дальнейшим определениям.

2. Возьмите три точные навески щавелевой кислоты с тем расчетом, чтобы на титрование каждой уходило бы не менее 15 и не более 25 мл 0,1 н. раствора NaOH. Перенесите навески в три пронумерованные конические колбы³. При переносе материала в колбу недопустимы потери!

Пример расчета концентрации едкого натра:

Номер навески	Масса тары, г	Масса тары с навеской, г	Навеска, мг	Объем титранта, мл	Концентрация NaOH
1	24,7110	24,7986	87,6	18,2	0,0764
2	25,8220	25,8982	76,2	16,1	0,0751
3	24,6070	24,7002	93,2	19,6	0,0755

В среднем: 0,0757 н.

3. Растворите навески в колбах, добавив в каждую 10-20 мл воды. Подумайте, почему не имеет значения объем воды, в котором растворяются навески перед титрованием. Оттитруйте навески щавелевой кислоты приготовленным вами рабочим раствором едкого натра с заранее выбранным индикатором. Зная, какой объем пошел на титрование каждой навески, рассчитайте нормальную концентрацию едкого натра в рабочем растворе отдельно по результатам каждого титрования, а затем усредните концентрации. Для расчета используется соотношение m = N·V·Э. Результаты и расчеты удобно представить в виде таблицы. Выполнение этой части лабораторной работы и расчет результатов являются типичным примером работы по методу отдельных навесок.

В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh

Очевидно, если стандартизация обоих растворов по установочным веществам выполнена верно, то при титровании раствора HCl раствором NaOH или наоборот должно выполняться соотношение V₁N₁= V₂N₂. В этом случае концентрация раствора едкого натра, рассчитанная по результатам такого титрования («по HCl»), должна совпадать с концентрацией того же раствора, установленной по щавелевой кислоте. Несовпадение укажет на допущенные ошибки или на протекание неучтенных процессов, особенно поглощения СО₂.

Рассчитайте границы скачка титрования HСl едким натром (для 1% погрешности) и укажите, какие индикаторы пригодны для этого титрования.

1. Отберите три аликвоты (например, по 15,00 или 25,00 мл) раствора HCl и оттитруйте их раствором NaOH. Можно поступить и наоборот. Поскольку для данного титрования могут применяться различные индикаторы, интересно провести титрование всех аликвот с разными индикаторами и сопоставить результаты. Действительно ли от величины рТ индикатора зависит результат титрования?

2. По усредненному объему раствора, пошедшего на титрование, рассчитайте нормальную концентрацию раствора NaОH и сравните с концентрацией, определенной в части Б.