- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
Меры предосторожности
1. Аналитические весы - очень тонкий, сложный и дорогой прибор. Работайте осторожно и поодиночке. В весовой нежелательны разговоры, резкие движения, не должно быть яркого освещения. Категорически запрещается сдвигать весы с места.
2. Работайте на весах, постоянно закрепленных за вами; берегите их, не пытайтесь чинить или настраивать весы самостоятельно. Все взвешивания, относящиеся к одному анализу, выполняются на одних и тех же весах (весы и соответствующие им наборы гирек пронумерованы).
3. Запрещается взвешивать грузы с массой больше 100 г, горячие или очень холодные, громоздкие или грязные предметы. Тигли с температурой, отличной от комнатной, предварительно выдерживают в эксикаторе не менее 20 минут. Брать навеску можно только в бюксе, стакане, ложке или на часовом стекле. Запрещается брать навеску на бумаге или кальке, а тем более прямо на чашке весов.
4. Обычная погрешность определения массы на аналитических весах - 0,0002 г. Взвешивания, не требующие большой точности, на аналитических весах не производятся.
5. Взвешивание концентрированных кислот, щелочей и других агрессивных веществ опасно, поскольку попадание их на поверхность чашки выводит весы из строя. Бюкс с агрессивным материалом взвешивают в закрытом виде, вместе с крышкой. Если необходимо добавлять сыпучие материалы или жидкости в бюкс, а также отбирать избыток взвешиваемого материала из него, то это делают специальным шпателем вне весов!
6. Нагружать или разгружать чашки и даже касаться аналитических весов можно только после их арретирования, т.е. тогда, когда чашки не висят на качающемся коромысле, а стоят на специальных опорах. Открывать арретир (поднимать чашки) поворотом соответствующей ручки и вновь арретировать весы следует медленно и осторожно.
Устройство весов и подготовка к взвешиванию
7. До начала взвешивания проверьте, включен ли прибор в сеть, не осталась ли случайно (с прошлого взвешивания) какая-либо нагрузка на чашках, не упали ли со своих мест миллиграммовые кольца. Откройте арретир и проверьте: «стрелка» - (т.е. тень на светящейся шкале вейтографа) должна быть отчетливо видна. После нескольких колебаний она должна установиться на нулевом делении в центре шкалы. При небольшом отклонении стрелки от нуля можно сместить саму шкалу поворотом ручки на передней панели. Если это не удается или стрелка плохо видна, обратитесь к лаборанту. Когда весы арретированы (выключены), шкала не светится.
8. Принцип работы данных весов заключается в уравнивании масс на обоих чашках, при этом любые предметы помещают в центр левой чашки, а граммовые гирьки - в центр правой. Миллиграммовые кольца выставляют также справа: причем кольца массой в сотни миллиграммов (0,1 г, 0,2 г и т.д.) нагружают с помощью внешнего лимба с соответствующими делениями, а кольца массой в десятки миллиграммов - с помощью внутреннего. Вращайте лимбы плавно, без усилий.
9. При взвешиваниях стрелку не надо выводить на ноль, достаточно, чтобы она оставалась в пределах шкалы. Отклонение стрелки показывает миллиграммы (крупные деления шкалы с 0 до 10) и десятые доли миллиграмма, которые отсчитывают по мелким делениям шкалы. При взвешивании показания по шкале следует добавлять к массе выставленных гирек и колец, если стрелка уходит влево, и вычитать, если стрелка уходит вправо.Например, предмет уравновешен гирьками в 5 г и 1 г, кольцами внешнего лимба на 700 мг, кольцами внутреннего лимба на 30 мг, а стрелка ушла влево и стоит ровно на шестом большом делении. Масса этого предмета = 6,7360 г.
10. До работы проверьте чувствительность весов: для этого установите с помощью внутреннего лимба нагрузку в 10 мг (на коромысло должно опуститься одно из колец), откройте арретир и проверьте: стрелка должна уйти влево и остановиться на делении «10» шкалы. Допустимо, чтобы при такой проверке стрелка оказалась в пределах от 9 до 11, в противном случае обратитесь к лаборанту.
Взвешивание
11. Следует заранее взвесить пустую тару (или другой взвешиваемый предмет) на технических весах (с точностью до 0,1 г), это ускорит анализ в целом.
12. При закрытом арретире предмет с неизвестной массой поставьте на левую чашку, гирьки и кольца в соответствии с результатами предварительного взвешивания на технических весах - на правую, затем закройте дверцы весов. Взвешивать при открытых дверцах нельзя. Гирьки следует брать пинцетом, придерживая его ножки как можно ближе к гирьке.
13. Откройте арретир. Если стрелка совсем уходит за границы шкалы - закройте арретир и измените нагрузку справа с помощью лимба. Эту операцию повторяют до тех пор, пока стрелка не останется в пределах шкалы.
14. Сразу же после подсчета массы запишите результаты в лабораторный журнал. Запись на листочках, фильтрах и т.п. не допускается!
15. После окончания взвешивания установите гирьки на свои места в ящике и снимите кольца, выставив оба лимба на ноль. Закройте дверцы, выключите весы. После работы сдайте ящик с разновесом лаборанту.