А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4

1. Приготовьте 0,0500 М раствор MgSO₄из фиксанала.

2. В конические колбы внесите по 10,00 мл раствора MgSO₄, по 5-10 мл аммиачного буфера с рН 10, немного (на конце шпателя) сухой индикаторной смеси. В этой смеси содержатся индикатор эриохром черный Т и хлорид натрия в соотношении 1:100. Разбавьте дистиллированной водой и оттитруйте до перехода окраски. При рН 10 свободный индикатор имеет синюю окраску, а его комплекс с ионами магния - винно-красную. Точка перехода ЭХЧ-Т при рН 10 соответствует рMg - 5,5. Попадает ли это значение в границы скачка на кривой титрования?

3. Чтобы учесть индикаторную ошибку и возможные примеси в воде, буферном растворе и т.п., проведите холостую пробу (титрование без MgSO₄).

4. С учетом объема титранта, израсходованного в холостой пробе, вычислите молярную концентрацию раствора комплексона III по формуле С₁·V₁= C₂·V₂.

Обратите внимание на количество значащих цифр в итоге.

5. Рассчитайте титр раствора комплексона III, а также его рабочий титр по различным определяемым веществам: а) ионам Mg²⁺; б) MgO ; в) MgSO₄; г) СаО. Помните, что титр по определяемому веществу - это масса вещества, которая реагирует с 1 мл титранта.

Б. Способы установления конечной точки титрования

Применение универсальных металлохромных индикаторов

1. Установите точную молярную концентрацию раствора соли цинка (примерно децимолярного) с индикатором ЭХЧ-Т. Можно титровать как раствором комплексона, так и анализируемым раствором (второе предпочтительнее), но обязательно в среде аммиачного буфера. Переход окраски индикатора должен быть хорошо заметен от одной капли титранта. Рассчитывая концентрацию соли цинка, пользуйтесь, как и во всех случаях, относящихся к комплексонометрии, соотношением C₁·V₁= C₂·V_2,т.е. ведите расчет не по нормальным, а по молярным концентрациям. Достаточно оттитровать одну пробу.

2. Заранее рассчитайте, при каком значении рZn лежит точка эквивалентности.

Какие ионы помешали бы определению цинка этим методом? Какие еще металлохромные индикаторы могли быть применены при определении цинка?

Применение специфических металлоиндикаторов

Используя индикатор, специфический для иона Fe³⁺- роданид калия или аммония, установите точную концентрацию этих ионов в растворе (примерно 0,02 М). Это титрование проводят в слабокислой среде(почему?).

1. В конические колбы введите по 20,00 или 25,00 мл анализируемого раствора соли железа (III), разбавьте водой, введите 3-5 мл 0,1 н. раствора HCl с тем, чтобы довести рН до 2 или 3 единиц по универсальному индикатору. Затем внесите в каждую колбу примерно по грамму сухого роданида калия (или аммония). Можно использовать и 2-3 мл насыщенного раствора роданида. Растворы перед титрованием полезно подогреть.

2. Оттитруйте раствором комплексона III пробы до полного исчезновения красного оттенка и перехода окраски в желто-зеленую. Значение рFe, при котором обесцвечивается раствор, содержащий роданид-ион, приблизительно равно 6.

3. Рассчитайте концентрацию соли железа и титр анализируемого раствора в мг Fe/мл. Подумайте и запишите, какие ионы могли бы помешать этому определению.С какими другими специфическими индикаторами можно было бы оттитровать железо(III)? Рассчитайте наименьшее значение рН, при котором возможно титрование. Для этого следует от pFe в точке эквивалентности перейти к lgК ^усл, а затем и к рН.