- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
Число вариант, n |
= 0,10 |
=0,05 |
=0,01 |
3 |
0,94 |
0,98 |
0,99 |
4 |
0,76 |
0,85 |
0,93 |
5 |
0,64 |
0,73 |
0,82 |
6 |
0,56 |
0,64 |
0,74 |
7 |
0,51 |
0,59 |
0,68 |
8 |
0,47 |
0,54 |
0,63 |
9 |
0,44 |
0,51 |
0,60 |
10 |
0,41 |
0,48 |
0,57 |
Сомнительный результат считается грубым промахом при Q>Qкрит
Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
Число вариант, n |
Значения rкрит при разных | ||
|
= 0,10 |
=0,05 |
= 0,01 |
3 |
1,41 |
1,41 |
1,41 |
4 |
1,65 |
1,69 |
1,72 |
5 |
1,79 |
1,87 |
1,96 |
6 |
1,89 |
2,00 |
2,13 |
7 |
1,97 |
2,09 |
2,27 |
8 |
2,04 |
2,17 |
2,37 |
9 |
2,10 |
2,24 |
2,46 |
10 |
2,15 |
2,29 |
2,54 |
15 |
2,33 |
2,49 |
2,80 |
20 |
2,45 |
2,62 |
2,96 |
25 |
2,54 |
2,72 |
3,07 |
Сомнительный результат считается грубым промахом при r>rкрит,
где r =
Приложение 9
Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
Число степеней свободы, df |
Значения =0,10 |
t при разных =0,05 |
=0,01 |
1 |
6,31 |
12,71 |
63,66 |
2 |
2,02 |
4,30 |
9,93 |
3 |
2,35 |
3,18 |
5,84 |
4 |
2,13 |
2,78 |
4,60 |
5 |
2,02 |
2,57 |
4,03 |
6 |
1,94 |
2,45 |
3,71 |
7 |
1,90 |
2,37 |
3,50 |
8 |
1,86 |
2,31 |
3,36 |
9 |
1,83 |
2,26 |
3,25 |
10 |
1,81 |
2,23 |
3,17 |
15 |
1,75 |
2,13 |
2,95 |
20 |
1,73 |
2,09 |
2,85 |
|
1,65 |
1,96 |
2,58 |
df = n -1 при расчете доверительных интервалов;
df = n -2 при сравнении двух выборок,
Приложение 10
Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
df1 df2 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
24 |
|
1 |
164,4 |
199,5 |
215,7 |
224,6 |
230,2 |
234,0 |
249,0 |
254,3 |
2 |
18,5 |
19,2 |
19,3 |
19,3 |
19,3 |
19,3 |
19,5 |
19,5 |
3 |
10,1 |
9,6 |
9,3 |
9,1 |
9,0 |
8,9 |
8,6 |
8,5 |
4 |
7,7 |
6,9 |
6,6 |
6,4 |
6,3 |
6,2 |
5,8 |
5,6 |
5 |
6,6 |
5,8 |
5,4 |
6,2 |
5,1 |
5,0 |
4,5 |
4,4 |
6 |
6,0 |
5,1 |
4,8 |
4,5 |
4,4 |
4,3 |
3,8 |
3,7 |
9 |
5,1 |
4,3 |
3,9 |
3,6 |
3,5 |
3,4 |
2,9 |
2,7 |
14 |
4,6 |
3,7 |
3,3 |
3,1 |
3,0 |
2,9 |
2,3 |
2,1 |
24 |
4,3 |
3,4 |
3,0 |
2,8 |
2,6 |
2,5 |
2,0 |
1,7 |
|
3,8 |
3,0 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
2,1 |
1,5 |
1,0 |
Дисперсии считаются неоднородными, а расхождение в воспроизводимости измерений (анализов) - статистически значимым, если F’эксп Fтабл .