Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония

Теоретические основы этого определения изучите по учебнику [1, стр.308-311]. При анализе каких именно материалов проводится определение аммонийного азота? Почему ионы аммония (типичную катионную кислоту по Бренстеду) нельзя оттитровать щелочью непосредственно? Как можно было бы определить аммонийный азот по методу обратного титрования? Какая реакция замещения протекает при добавлении в исследуемый раствор формалина (раствор формальдегида в воде)?

Данное определение обычно выполняется как контрольная задача по методу замещения с взятием отдельных навесок. В предлагаемых для анализа шифрованных пробах содержание NH₄Cl от 10 до 100%, с учетом этого следует рассчитывать ориентировочную массу навески. Рекомендуется брать навески, отсыпая некоторую часть анализируемой смеси из взвешиваемой пробирки. Не путайте колбы!

1. В отдельной пробирке или стакане проверьте нейтральность используемого реактива - формалина, часто содержащего свободную муравьиную кислоту. Если реактив действительно содержит примесь кислоты, нейтрализуйте формалин по тому же индикатору, с каким будете вести определение. Для этого к произвольному объему формалина добавляют индикатор и по каплям добавляют раствор щелочи до изменения окраски индикатора. Избыток щелочи недопустим.

2. После взятия каждой навески и ее растворения в произвольном объеме воды добавьте к полученному раствору 5-10 мл нейтрализованного формалина, окраска индикатора (фенолфталеина) снова изменится и станет характерной для кислой среды. Следует выждать несколько минут (зачем?), а затем оттитровать образовавшуюся кислоту раствором щелочи.

3. Рассчитайте содержание хлорида аммония в пробе (по результатам каждого титрования отдельно). Удобно систематизировать все данные в виде таблицы.

В связи с тем, что на практике используются различные способы представления результатов данного анализа, дополнительно вычислите результаты анализа в пересчете на аммиак и на аммонийный азот, при этом одной молекуле NH₄Cl должна соответствовать одна молекула NH₃или один атом азота.

4. Сдайте результат анализа лаборанту в виде доверительного интервала, рассчитанного с надежностью 0,95. Принимается результат в том случае, если относительная ошибка не превосходит 10% (желательно, чтобы она была менее 5% отн.), а относительное стандартное отклонение было бы не больше 0,05. Так, при истинном содержании NH₄Cl - 50% придется переделывать работу как в случае результата 59 - 61% - (большая систематическая ошибка), так и в случае результата 40 - 60% (большой разброс, низкая воспроизводимость, хотя в среднем вполне правильно).

5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5

Цель работы: ознакомление с применением неводных растворителей в анализе, в частности, при титриметрическом определении тех кислот и оснований, которые не удается оттитровать в водном растворе. Умение проводить титрование в неводных средах понадобится, в частности, при анализе нефтепродуктов и других органических веществ. Лабораторная работа состоит из следующих частей: стандартизация титранта (А); определение анилина (Б); анализ смеси ацетатов и хлоридов (В). Последний анализ по указанию преподавателя может выполняться в качестве контрольной задачи. Возможен и вариант, когда вся работа выполняется в демонстрационном варианте, т.е. каждую часть выполняют только 2-3 студента, демонстрируя ход титрования.

Рекомендуется заранее проработать, кроме учебников, теоретические разделы учебного пособия [14]. При выполнении работы обратите внимание на различия в технике кислотно-основного титрования в водных и неводных средах [2]. Будьте очень внимательны - работа с ледяной уксусной кислотой небезопасна. Растворы на ее основе можно набирать в пипетки только грушей. Берегите глаза, а в случае попадания растворов на руки немедленно смывайте кислоту большим объемом воды. Титрование следует проводить под тягой. Выливать растворы, приготовленные на ледяной уксусной кислоте, можно только в специальную емкость под тягой, а не в раковину.