5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4

Цель данной работы - освоить метод нейтрализации для более сложного случая, а именно, для определения концентрации слабых кислот и слабых оснований. Очень важно научиться сознательно подбирать индикатор для подобных титрований, проводя расчет кривой нейтрализации. Применение двух индикаторов с разными значениями pT позволяет раститровать смеси кислот (или оснований), а введение дополнительных реагентов (метод замещения) дает возможность определения тех веществ, которые не обладают достаточно выраженными кислотно-основными свойствами.

В содержание работы входит: определение концентрации слабой кислоты СН₃СООН в техническом продукте (часть А), определение концентрации слабого основания NH₃в растворе (Б), раздельное определение двух слабых оснований Na₂CO₃и NaHCO₃при их совместном присутствии (В), определение содержания аммонийного азота по методу замещения (Г) и анализ смеси соляной и борной кислот (Д). Каждому студенту следует заранее подготовиться к выполнению всех частей работы, однако по указанию преподавателя работа может выполняться не в полном объеме, а по вариантам: например, одни студенты будут выполнять части А, Г, Д, а другие - Б, В, Г. Одна из частей работы в каждом варианте выполняется как контрольная задача, причем ошибка свыше 10 % недопустима. В данной работе используются те же индикаторы, что и в предыдущей.

Следует обратить особое внимание на правильность выполнения расчетов, в частности, на сохранение верного числа значащих цифр в конечном результате (см. материал для подготовки к практическому занятию № 1). Повторите также материал курса неорганической химии о способах выражения концентрации растворов и пересчете одних концентраций в другие.

А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты

Надо определить молярную концентрацию безводной («ледяной») уксусной кислоты методом пипетирования (взятия аликвот). Титрант – NaOH.

Заранее рассчитайте рН_т.экв для реакции щелочи с уксусной кислотой и выберите индикатор так, чтобы зона перехода окраски попадала в область скачка титрования с погрешностью 1%. Расчет скачка следует привести в лабораторном журнале. То же следует делать для последующих частей работы.

1. С помощью набора денсиметров определите плотность ледяной уксусной кислоты (тяга!!). Определите по справочным таблицам [8] процентную концентрацию кислоты, а затем вычислите молярную концентрацию. Естественно, таким способом можно получить лишь приблизительное значение концентрации (округлите его до 1-2 значащих цифр), которое требуется лишь для того, чтобы выбрать степень разбавления пробы перед титрованием или объем отбираемых аликвот разбавленной кислоты. Обратите внимание на то, что в таблице одной и той же плотности уксусной кислоты могут соответствовать две концентрации. Следует использовать большее значение, так как кислота ледяная.

2. Разбавьте ледяную кислоту ровно в 50 раз с помощью моровской пипетки на 5,00 мл и мерной колбы на 250,0 мл, затем отберите аликвоты так, чтобы на титрование было израсходовано 15-25 мл приблизительно 0,1 н. раствора едкого натра.

3. Проведите стандартизацию титранта (приблизительно децинормального раствора NaOH) по фиксанальному децинормальному раствору HCl c тем же индикатором, с каким предполагается титрование уксусной кислоты.

4. Оттитруйте три одинаковых аликвоты разбавленной уксусной кислоты с подходящим индикатором и по усредненным данным рассчитайте ее нормальную концентрацию, а затем - с учетом коэффициента разбавления - нормальную, молярную и процентную концентрации исходного раствора. Желательно выразить результат анализа в виде доверительного интервала.

5. Сопоставьте результаты предварительного определения концентрации ледяной СH₃COOH по плотности и точного волюмометрического ее определения.