- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
1.Определите количество значащих цифр в следующих результатах измерений: 12,56; 12,061; 8,0·104; 0,0020; 0,4106; 600; 2,24·10-6.
2. Переведите следующие величины в другие единицы измерения, сохранив исходную точность их измерения: 2 л (в мл); 2,224 кг (в г и мг); 22,4 л (в м3); 645 ммоль/л (в моль/л); 1,020 см3 (в дм3 и м3); 2,00 л (в мл).
3.Несколько раз отбирали по 10,0 миллилитров раствора пробы и титровали с помощью бюретки в одинаковых условиях. На параллельные титрования пошло 26,1; 24,3; 25,0 мл раствора титранта. Можно ли считать, что абсолютная погрешность титрования равна цене деления бюретки - 0,1 мл?
4. Анализ следует провести с относительной погрешностью, не большей 5% отн. Результат анализа получают путем перемножения величин А, B и C. Какое наименьшее количество значащих цифр должно быть в каждой из этих величин?
5.Вычислите результат и запишите его, учитывая метрологические рекомендации и правила округления:
129,674 г - 0,2 г = |
129,674 г : 0,2 м3 = |
103,00 г - 0,225 г = |
103,00 мг/см3 · 0,225 см3 = |
16,4 мл + 4,9 мл = |
16,4 мл · 4,9 г/мл = |
99,66% - 98,66% = |
99,66% : 98,66% = |
103,00 г + 0,22 г = |
103,00 г : 0,22 г = |
6.Получите с помощью микрокалькулятора логарифмы чисел, вычисленных при решении предыдущей задачи, запишите их с необходимым количеством значащих цифр, укажите (без дополнительных вычислений) относительную погрешность, с которой они записаны.
7. Значения показателей констант кислотной диссоциации пяти разных кислот приведены ниже. Требуется записать соответствующие им по точности числовые значения самих констант. Значения рК: 1 - 6,74; 2 - 4,7; 3 - 9,0; 4 - 12,562; 5 - 10.
8. Найдите в справочниках числовые значения произведений растворимости следующих малорастворимых соединений: сульфат бария; хлорид серебра; бромид серебра; гидроксид железа (III); карбонат кальция. Для каждой величины рассчитайте ее показатель (рПР) с учетом вышеприведенных рекомендаций по точности.
9. Из навески 0,1102 г безводного карбоната натрия надо приготовить сто миллилитров раствора. Какова должна быть абсолютная погрешность измерения объема, чтобы относительные погрешности взвешивания и измерения объема соответствовали друг другу? Как измерить объем раствора с требуемой точностью? Рассчитайте с необходимой точностью молярную концентрацию полученного раствора.
10.При приготовлении сантимолярного раствора серной кислоты ее массу измеряют на аналитических весах, а объем раствора - мерной колбой на один литр. Какой величиной должна выражаться молярная масса H2SO4, чтобы при расчете концентрации раствора она по точности соответствовала другим исходным данным?
11. Результат анализа вычислен с помощью микрокалькулятора и равен 76,655401%. Округлите его, если исходные данные имеют относительную погрешность: 5%, 0,5%, 0,05%.
12. Перевести молярные концентрации в процентные с учетом точности исходных данных: 0,80 М Na2S; 0,414 M HCl; 0,03 M HCN; 1 M NH3.
13.Перевести процентные концентрации в молярные с учетом точности исходных данных. В скобках указаны плотности растворов в г/см3. 2% NH3 (0,98); 1,00% HCl (1,0); 0,50% AlCl3(1,00); 35% HСl. В последнем случае плотность найдите по справочнику.
14.Сколько значащих цифр в следующих числах:
а) 35,46 г/моль; в) 0,0103 г;
б) 2,18 % (масс); д) (96500 10) Кл?
Какова абсолютная и относительная погрешность измерения этих величин?
15.Абсолютная погрешность измерения объема с помощью бюретки составляет0,02 мл. Рассчитать относительную ошибку измерения объемов в 1; 10 и 20 мл.
16.Истинное значение массы осадка равно 1,3458 г. При измерении получено значение 1,3582 г. Определите абсолютную и относительную погрешность измерения.
17.На технических весах взвесили банку с реактивом, ее масса оказалась 143,5 г, а затем отобрали из нее две навески по 0,500 г, взвесив их на аналитических весах. Сколько реактива содержалось в банке и сколько его осталось после взятия навесок? Масса пустой банки 42, 94 г.
18.Для определения массовой доли углерода в некотором органическом веществе навеску исследуемого вещества взяли на аналитических микровесах (0,00341 г). Затем навеску сожгли в токе кислорода, а выделившийся углекислый газ количественно поглотился в специальном сосуде-поглотителе. В результате масса сосуда увеличилась с 27,5641 до 27, 5670 г. Рассчитайте массовую долю углерода и оцените относительную погрешность полученного результата анализа.
19.Массовую долю углерода в нефтепродукте определяли методом сжигания в токе кислорода, при этом масса сосуда-поглотителя увеличилась с 34,4563 г до 34,4659 г. Требуется рассчитать массовую долю углерода.
20.Алюминий определяют в растворе его соли, осаждая аммиаком Аl(ОН)3 и взвешивая прокаленный осадок. Из 100 мл раствора получили 0,3479 г весовой формы Al2O3. Рассчитайте содержание алюминия в растворе (в мг/л).