Б. Определение концентрации водного раствора аммиака

1. Возьмите 5,00 миллилитров анализируемого раствора, разбавьте его произвольным объемом воды и проведите ориентировочное титрование фиксанальным раствором HCl с выбранным индикатором. Если переход окраски данного индикатора не совсем резок, то приготовьте соответствующий свидетель и оттитруйте до совпадающей окраски. Если на ориентировочное титрование пошло слишком мало (<10) или слишком много (>25) миллилитров титранта, измените соответственно объем исходной пробы.

2. После трех титрований рассчитайте усредненное значение нормальной концентрации аммиака в пробе. Результат желательно выразить в виде доверительного интервала.

В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси

Эта часть работы выполняется методом двух индикаторов. Методика используется для контроля качества выпускаемой продукции на содовых заводах. Анализ ведите по способу отдельных навесок.

1. Получите у лаборанта сухую смесь солей. Подготовьте титрант - раствор HCl - с точно известной концентрацией (обычно применяется фиксанальный децинормальный раствор). Рассчитайте, какое значение рН соответствует первой точке эквивалентности, когда более сильное основание - карбонат натрия - оттитровано до гидрокарбоната, и второй (гидрокарбонат полностью превращен в угольную кислоту), соответственно выберите индикаторы. При расчете можно использовать данные по кислотным константам из справочников.

2. Рассчитайте, какую навеску следует взять, чтобы на титрование пошло не более 25 мл раствора HCl. Для такого расчета допустите, что в смеси содержится только карбонат натрия, а его эквивалент соответствует превращению в Н₂СО_з. Возьмите на аналитических весах 3-4 соответствующих навески обычным способом или методом отсыпания, т.е. взвешивая пробирку с анализируемым веществом до и после отсыпания его части в соответствующую колбу. Пробы растворите в произвольном объеме воды.

3. Оттитруйте каждую навеску раствором HCl сначала с первым индикатором, а после достижения точки перехода первого индикатора введите второй и закончите титрование при соответствующем переходе окраски второго индикатора.

4. Массу карбоната натрия (m₁) по каждой навеске легко рассчитать по формуле m₁= N·V₁·Э₁. В этом титровании карбонат-ион принимает один протон, следовательно, молярная масса эквивалента Э₁численно равна молярной массе карбоната натрия.

5. Если после достижения первой точки эквивалентности израсходовано еще V₂ мл титранта, то для определения m₂ - массы гидрокарбоната в данной навеске - надо от V₂ отнять V₁. Дело в том, что во второй реакции участвует не только «исходный» гидрокарбонат, но и тот, в который превратился карбонат. Очевидно, на нейтрализацию этого «свежеполученного» гидрокарбоната пойдет такой же объем титранта, какой пошел на реакцию с карбонатом, т.е. V₁ мл. Следовательно, m₂ = N (V₂ - V₁) Э_2. Величина эквивалента Э₂ равна молярной массе гидрокарбоната натрия.

6. Результаты занесите в таблицу, аналогичную приведенной в предыдущей работе. Допускается ошибка, меньшая 10% отн.

Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения

Заранее изучите теоретические основы предстоящей работы по учебникам и конспектам лекций. Обратите особое внимание на невозможность точного титрования очень слабых кислот (или оснований) и на расчет минимального значения К_а, при котором еще можно оттитровать кислоту с заданной точностью. Напишите уравнение реакции между борной кислотой и глицерином (многоатомным спиртом), в которой соотношение реагентов 1: 1, а также реакцию нейтрализации получающегося эфира как одноосновной кислоты (рК_а = 5).

1. Возьмите раствор, содержащий смесь кислот, количественно разбавьте его по указанию лаборанта, например, ровно в 10 раз. Отобрав из разбавленного раствора подходящие по объему аликвоты, разбавьте их водой и оттитруйте содержащуюся в смеси соляную кислоту раствором едкого натра с индикатором метиловым оранжевым. Точную концентрацию раствора едкого натра (примерно 0,1 н.) установите заранее по фиксанальному раствору НСl с тем же индикатором.

2. Введите по 3-5 мл нейтрализованного глицерина в пробы, оттитрованные с метиловым оранжевым, тщательно перемешайте, добавьте фенолфталеин и оттитруйте борноглицериновый эфир до появления розово-малиновой окраски.

3. Рассчитайте молярные концентрации НСl и Н₃ВО₃в исходном растворе.Оформляя отчет, мотивируйте необходимость введения глицерина, укажите возможные его заменители, объясните, почему для титрования двух кислот использованы различные индикаторы. Подумайте, нельзя ли было раститровать предложенную смесь каким - либо иным способом (не по методу замещения).