- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
Расчет результатов в титриметрическом анализе
81. Для определения точной концентрации раствора HCl в качестве установочного вещества использовали химически чистый карбонат натрия. Его раствор приготовили из навески массой 1,368 г в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. При титровании 20,00 мл этого раствора с фенолфталеином среднее значение объема титранта составило 22,30 мл. Рассчитайте нормальную концентрацию раствора HCl и его титр.
82.Для определения точной концентрации рабочего раствора HClO4в ледяной уксусной кислоте используют безводный карбонат натрия. Навеску карбоната натрия массой 0,2126 г растворили в ледяной уксусной кислоте и разбавили до 50,00 мл. На титрование 5,00 мл полученного раствора пошло 4,65 мл раствора HClO4. Вычислить молярную концентрацию рабочего раствора HClO4.
83. Рассчитать массовую долю Na2CO3в технической соде, если ее навеску массой 0,2840 г растворили в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, взяли из нее аликвоту объемом 10,00 мл и оттитровали 0,1000 М раствором HCl, причем на титрование с индикатором метиловым оранжевым пошло 4,85 мл раствора.
84. Рассчитайте молярную концентрацию NiCl2и содержание ионов никеля (в г/л) в техническом электролитном растворе, если на титрование 10,0 мл этого раствора затрачено 20,45 мл 0,0515 М раствора комплексона III.
85.Для характеристики качества подсолнечного масла по содержанию непредельных органических кислот взяли навеску масла (0,1335 г) и после растворения в спирте смешали с 25,00 мл рабочего раствора иода. На титрование остатка иода израсходовали 7,30 мл 0,1005 М раствора Na2S2O3. При титровании 25,00 мл рабочего раствора иода без добавления масла (холостой опыт) было затрачено 20,90 мл того же раствора тиосульфата натрия. Вычислить массовую долю непредельных кислот в масле в пересчете на олеиновую кислоту.
86.После добавления к 20,00 мл раствора нитрата свинца(II) 20,00 мл 0,1021 М раствора ЭДТА на титрование избытка последнего пошло 15,04 мл 0,110 М раствора хлорида цинка. Рассчитать молярную концентрацию раствора нитрата свинца и массу свинца (в мг) в каждом миллилитре этого раствора.
87.Вычислить массовую долю хрома в стали по следующим данным: навеску стали (1,065 г) растворили в азотной кислоте, при этом хром перешел в ионы Cr2072-. К полученному раствору добавили 25,0 мл раствора соли Мора, а избыток ионов Fe2+ оттитровали 0,0500 M раствором KMnO4в кислой среде, затратив на титрование19,9 мл. Предварительно было установлено, что на титрование 50,00 мл того же раствора соли Мора расходуется 48,4 мл раствора титранта.
88. Навеску 2,150 г образца технического бромфенола (BrC6H4OH) обработали спиртовым раствором KOH, в результате чего выделилось эквивалентное количество KВr. Полученный раствор нейтрализовали, довели объем до 100 мл, затем отобрали 20,00 мл и оттитровали 0,0510 н раствором AgNO3 в присутствии хромата калия, затратив 22,86 мл титранта. На титрование индикатора в «холостой» пробе затратили 0,52 мл того же титранта. Вычислите массовую долю бромфенола в образце.
89.Для стандартизации раствора тиосульфата натрия взяли навеску химически чистого бихромата калия (0,1122 г), растворили в воде, подкислили серной кислотой и ввели избыток иодида калия. Выделившийся иод оттитровали стандартизуемым раствором тиосульфата, причем на титрование пошло 22,35 мл. Вычислите молярную и нормальную концентрацию тиосульфата натрия, а также титр этого раствора по иоду.
90. К раствору пробы, содержащей иодид калия, добавили 20,00 мл 0,5085 М раствора KMnO4. На титрование выделившегося иода пошло 23,4 мл раствора Na2S2O3.Требуется рассчитать концентрацию тиосульфата. Можно ли это сделать по приведенным в условии задачи данным? Если да, проведите расчет, а если считаете, что расчет невозможен - обоснуйте свой вывод.
91. Анализируемый материал содержал K2CO3, Na2CO3и SiO2. Навеску 0,1250 г обработали соляной кислотой, отфильтровали и промыли, фильтрат выпарили и получили 0,1282 г смеси хлоридов, на титрование которой потребовалось 19,70 мл 0,1003 М раствора AgNO3. Рассчитать массовую долю каждого из компонентов в анализируемом материале.
92.Рассчитайте массовые доли железа и алюминия в горной породе, если после перевода навески (802 мг) в раствор, осаждения аммиаком суммы гидроксидов и прокаливания полученного осадка получили 220,0 мг смеси Al2O3и Fe2O3. Затем эту смесь снова растворили, провели восстановление раствора в редукторе Джонса и образовавшиеся ионы Fe2+оттитровали фиксанальным 0,1000 н. раствором KMnO4.На титрование было затрачено 8,0 мл титранта. Рассчитайте также содержание указанных элементов в горной породе в пересчете на оксиды элементов, как это часто делают геологи.
93. Какую навеску минерала с массовой долей Fe2O3около 4 % следует взять для прямого комплексонометрического титрования ионов железа(III), чтобы после перевода навески в раствор на титрование каждой аликвоты (1/10 часть полученного раствора) расходовалось бы около 20 мл 0,020 М раствора ЭДТА? Учтите, что другие металлы, содержащиеся в минерале, в условиях определения железа (сильнокислая среда) с ЭДТА не реагируют.
94.Содержание азота в органических веществах обычно определяют по методу Кьельдаля, при этом навеску вещества переводят в раствор так, чтобы азот перешел в соли аммония, раствор обрабатывают щелочью, отгоняют аммиак и поглощают его фиксанальным раствором соляной кислоты (50,00 мл). Непрореагировавший с аммиаком остаток НCl оттитровывают раствором едкого натра. Для анализа используют 0,0100 н. растворы НCl и NaOH. Какую навеску органического вещества надо взять, чтобы на дотитровывание остатка НCl расходовалось около 20 мл раствора шелочи? Проведите расчеты для трех случаев: а) содержание азота около 10%; б) около 1 %; в) около 0,1 %.
95.В растворе содержание ионов меди составляет 0,6 - 0,8 %. Сколько миллилитров такого раствора следует взять, чтобы на титрование меди расходовалось бы около 5 мл 0,1 М раствора ЭДТА?
96. Рассчитайте относительную случайную погрешность определения бромфенола в техническом продукте по данным, приведенным в условии задачи 88.
97.При титровании навески прокаленного (безводного) карбоната натрия фиксанальным 0,1000 М раствором НCl на титрование затрачивают около 4 мл титранта, при этом пользуются либо бюреткой на 5 мл с ценой деления 0,01 мл, либо бюреткой на 25 мл с ценой деления 0,1 мл. Навеску берут на аналитических весах. Требуется получить результат с относительной погрешностью не более 0,3%. Достижима ли такая точность при использовании указанных бюреток?
98. В лабораториях органического анализа содержание бензальдегида в различных материалах обычно определяют, обрабатывая навеску избытком хлористого гидроксиламина, причем происходит реакция:
C6H5CHO + NH2OH· HCl = C6H5CHNOH + HCl + H2O
Выделившуюся соляную кислоту оттитровывают едким натром. В одном из анализов на титрование навески в 582,0 мг технического бензальдегида было затрачено 9,35 мл 0,615 н. NaOH. Предварительно было установлено, что на нейтрализацию такого же объема хлористого гидроксиламина без введения навески, т.е. в холостом опыте затрачивают 0,68 мл раствора NaOH. Вычислите массовую долю бензальдегида в техническом продукте по этим данным.
99. В каждом миллилитре некоторого раствора АgNO3содержится 1,0 мг ионов серебра. Рассчитать титр этого раствора по NaCl. Найти массовую долю NaCl в технической соли, если на титрование навески (208,6 мг) по методу Мора потребовалось 14,2 мл раствора AgNO3 с таким титром.
100.Рассол имеет плотность 1,23 г/мл. 10,0 мл такого рассола разбавили в мерной колбе на 500 мл водой до метки, перемешали, а затем аликвоты объемом 25,0 мл титровали по методу Фаянса 0,1000 н. раствором AgNO3. Объем титранта, пошедшего на титрование аликвоты, в среднем составляет 22,38 мл. Рассчитайте массовую долю NaCl в рассоле и содержание в нем хлорид-ионов (в г/мл).