Сравнение результатов при титровании разными способами

Титрование	Концентрация свинца, моль/л
	Опыт 1	Опыт 2	Среднее
Прямое
Обратное
Заместительное

Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем

Несмотря на неспецифичность комплексонометрического метода, он может быть применен не только для определения ионов металла в отсутствие всех остальных, но и для селективного определения металлов в их смесях, в том числе без предварительных операций разделения. Для этого используют или регулировку рН раствора, или введение маскирующих и демаскирующих реагентов, или инструментальные способы контроля к.т.т. Определяя кальциевую жесткость, вы уже сталкивались с регулировкой рН при раститровывании смесей. Другим примером может быть анализ смеси железо - никель (или цинк, или другой металл, дающий менее прочные комплексы, чем железо). Сравнивая прочность комплексонатов обоих металлов при рН=1 и при рН=5 (расчет всех четырех условных констант проведите заранее),можно заметить, что при рН=1 должно титроваться только железо, а при рН=5 - сумма железа и никеля.Поэтому титруя аликвоты исследуемого раствора при разных значениях рН, можно найти содержание железа, а содержание никеля вычислить по разности.

1. Возьмите аликвоты по 10,00 мл анализируемого раствора, содержащего смесь солей железа (III) и никеля (II). В одну добавьте HCl до рН = 1 и индикатор вариаминовый синий. Оттитруйте до желто-зеленой окраски раствора. В другую - ацетатный буфер, известный избыток раствора ЭДТА и оттитруйте раствором Pb(NO₃)₂, концентрацию которого установили в предыдущей части работы. Рассчитайте по результатам титрования первой аликвоты молярную концентрацию соли железа (III), а по результатам титрования второй аликвоты - суммарную концентрацию железа (III) и никеля. Рассчитайте теперь титры анализируемого раствора по каждому металлу.

Предложите, как еще можно было раститровать предложенную смесь.

5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7

Цель настоящей работы - не только ознакомление с таким важным и широко применяемым в лабораториях методом объемного анализа, как перманганатометрия, но и иллюстрация проведения анализа с учетом кинетики и механизма протекающей в ходе титрования многостадийной реакции. Поэтому готовясь к занятию, следует проработать технику метода и теоретический материал по применению в редоксметрии необратимых (“медленных”) систем, борьбе с химической индукцией и т.п. [1, с.370-376; 3, с.351-354; 4, c.272-276]. Все протекающие окислительно-восстановительные реакции должны быть представлены в отчете в виде сокращенных ионных уравнений, следует расставить коэффициенты.

А. Стандартизация раствора kMnO4

В качестве рабочего раствора в перманганатометрии используется обычно 0,05 н. раствор КМnО₄. Поскольку по различным причинам (в отчете укажите, по каким именно) такой раствор нельзя приготовить по точной навеске, для установки точной концентрации титранта используют различные устойчивые восстановители: щавелевую кислоту и ее соли, As₂O₃, (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ и др. В данной работе рекомендуется стандартизировать раствор KMnO₄по безводному оксалату натрия - Na₂С₂О₄. Рекомендуется проводить это титрование в горячем сернокислом растворе. Стандартизацию проведите методом отдельных навесок, их следует брать методом отсыпания (см. таблицу). Оксалаты титруют перманганатом без индикатора. Методику титрования предложите самостоятельно или найдите в учебной литературе. Рассчитывая нормальную концентрацию, полезно провести холостой опыт для устранения индикаторной ошибки. Из объема титранта, затраченного на реакцию со щавелевой кислотой, следует вычесть объем, который вызывает появление такого же окрашивания в холостом опыте. Результаты анализа удобно оформить в виде таблицы.

Объясните, почему первые капли титранта обесцвечиваются очень медленно, а последующие почти мгновенно? Как, зная механизм этой реакции, изменить методику титрования, чтобы «эффект первых капель» не наблюдался?

Пример расчета концентрации перманганата калия:

Номер навески	Масса пробирки с оксалатом натрия до отсыпания, г	Масса пробирки после отсыпания, г	Навеска оксалата натрия, г	Объем титранта KMnO4, мл	Концент-рация KMnO4
1	24,7586	24,7110	0,0476
2	24,7110	24,6502	0,0608
3	24,6502	24,6070	0,0432