- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
Д. Выполнение контрольной задачи
Получите у лаборанта «задачу» – образец твердого растворимого вещества, в котором следует определить массовую долю (процентное содержание) какого-либо галоида. Методика выполнения контрольной задачи разрабатывается студентами самостоятельно. Нужно выполнить не менее трех титрований по одной и той же методике. Анализ можно вести как по методу отдельных навесок, так и по методу пипетирования (взятия аликвот).
Ошибка свыше 5% отн. в этой задаче не допускается.
5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
Цель этой работы – ознакомление студентов с теорией и практикой применения метода нейтрализации для сравнительно простого случая - титрования сильных кислот или сильных оснований в водном растворе. Одновременно вырабатываются навыки приготовления и стандартизации титрованных растворов, то есть работы с мерной посудой и расчета концентраций. Данная работа включает в себя три части: А - приготовление раствора соляной кислоты и его стандартизацию; Б - приготовление раствора едкого натра и его стандартизацию; В - проверку правильности стандартизации обоих растворов. В работе используются цветные кислотно-основные индикаторы: метиловый оранжевый, фенолфталеин, бромкрезоловый пурпурный. Выбор индикатора в каждом отдельном случае студент делает самостоятельно, обосновывая свой выбор в отчете.
Перед выполнением работы следует изучить теоретический материал по теории и технике метода нейтрализации по одному из учебников [1-7]. Желательно заранее проделать все относящиеся к работе расчеты (в том числе связанные с выбором индикатора), так как время, отведенное для выполнения этой работы, ограничено, а объем эксперимента довольно велик.
А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
Изучите ход выполнения практической части работы. Рассчитайте объем концентрированной соляной кислоты, который следует взять для приготовления 250 или 500 мл примерно 0,1 н. раствора HCl.Расчет массы HCl, требующийся для приготовления этого раствора, ведут по формуле mмг = NHCl·Vмл·ЭHCl, а содержание HCl в концентрированной кислоте находят по справочным таблицам [8], определив предварительно плотность кислоты денсиметром. Обычно в лаборатории применяется 35%-й раствор кислоты.
Запишите реакцию между тетраборатом и HСl. Рассчитайте, сколько сухого тетрабората натрия Na2B4O7. 10 H2O следует взять для приготовления 200 мл приблизительно 0,1 н. раствора.Это вещество, обладающее постоянным составом и устойчивое к внешним воздействиям, используется для стандартизации растворов кислот, так как реагирует с ними в строго стехиометрическом соотношении.
По справочным данным о кислотно-основных свойствах продуктов реакции рассчитайте рН раствора в точке эквивалентности и подберите подходящий для этого титрования кислотно-основной индикатор. Желательно рассчитать границы скачка титрования для погрешности в 0,1% и показать, что выбранный индикатор полностью изменяет свою окраску в пределах такого скачка. Аналогичным образом следует поступать и в следующих работах.
1. Поставьте нагреваться дистиллированную воду для приготовления растворов (примерно 200 мл). Проверьте наличие необходимой для работы посуды (бюретки, пипетки, мерные и конические колбы) на своем рабочем месте и вымойте ее.
2. Возьмите на аналитических весах с точностью до 0,2 мг навеску тетрабората натрия (буры), примерно совпадающую с вычисленной, количественно перенесите ее в небольшой стакан, растворите в горячей воде и весь полученный раствор перенесите в мерную колбу на 200 мл. Доводить до метки следует после охлаждения раствора. Рассчитайте концентрацию полученного стандартного раствора буры с необходимой точностью - не менее 4 значащих цифр.
3. Приготовьте 250 (или 500) мл примерно 0,1 н. раствора HСl в соответствующей мерной колбе. Для этого рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты отберите мерной пипеткой с делениями, пользуясь грушей (осторожно!!)при включенной тяге. Перемешайте приготовленный рабочий раствор.
4. Раствор HCl залейте в бюретку со стеклянным краном. Обратите внимание на чистоту бюретки, на заполнение ее носика раствором, на исправность крана. При подтекании или заедании крана обратитесь к лаборанту. Отобрав в конические колбы три аликвоты приготовленного раствора буры по 25,00 мл мерной пипеткой с расширением («моровской») и разбавив их произвольным количеством воды, оттитруйте их рабочим раствором HCl с выбранным индикатором. Результат каждого титрования следует определить с точностью до 0,05 мл, что соответствует абсолютной погрешности измерения объема с помощью хорошей бюретки или пипетки. Если возникают сомнения при определении момента перехода окраски индикатора, то следует приготовить раствор-свидетель (борная кислота, вода и то же количество индикатора), а затем титровать пробы, добиваясь совпадения их окраски в конечной точке титрования с окраской раствора-свидетеля.
Результаты титрования аликвот не должны расходиться более чем на 0,2 мл. По усредненному объему титранта рассчитайте истинную концентрацию раствора HCl, оставляя три значащие цифры. При расчете используйте соотношение V1N1=V2N2.
Это определение является типичным примером анализа по методу пипетирования (способу отдельных аликвот).