Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора

Это определение может выполняться в среде различных кислот. В сернокислой среде титрование обычно дает более точные результаты (почему?), но в практике часто приходится растворять пробу в HCl, поэтому необходимо ознакомиться и с титрованием в солянокислой среде. Все титрования следует проводить быстро(почему?).

1. Возьмите три рассчитанных навески соли Мора в конические колбы. В одну из них введите 5-10 мл H₂SO₄(1:4) и оттитруйте перманганатом до слабого розово-фиолетового окрашивания, не исчезающего в течение минуты.

2. Во вторую колбу прибавьте 5-10 мл HCl (1:4) и проведите титрование. При повышенном расходе титранта по сравнению с предыдущим опытом вычислите фактор индукции.

3. В третью колбу, кроме навески соли Мора и 5-10 мл НСl (1:4), добавьте 10 мл защитной смеси Циммермана-Рейнгардта, содержащей фосфорную кислоту и сульфат марганца(II). Сильно разбавляют водой и также титруют перманганатом до появления розового окрашивания. Если в этом случае расход титранта снизится по сравнению со второй колбой, укажите, какие процессы происходят в присутствии защитной смеси.

4. По результатам титрования в среде серной кислоты рассчитайте процентное содержание железа в данном образце соли Мора. Как можно было бы определить перманганатометрически общее содержание железа в пробе, если часть его находилась бы в двух-, а часть - в трехвалентной форме?

Как можно было бы оценить с помощью перманганата общее содержание органических веществ в природной воде? Учтите, что многие органические вещества реагируют с КМnО₄ очень медленно.

5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8

Целью данной лабораторной работы является знакомство с применением цветных ред-окс-индикаторов и использованием в объемном анализе вспомогательных ред-окс-систем для обратных и заместительных титрований. В практическую часть входит приготовление раствора дихромата по точной навеске, определение устойчивых восстановителей прямым хроматометрическим титрованием (А), а также определение восстановителей и окислителей по способу замещения (Б) или обратного титрования (В).

В качестве основного рабочего раствора в хроматометрии обычно используют 0,01 н. (реже 0,1 или 0,05 н.) раствор дихромата калия, который является довольно сильным окислителем (другое название того же вещества - бихромат). Чтобы увеличить различие в реальных потенциалах двух систем, титрование восстановителей дихроматом проводят в сильнокислой среде. При этом в большинстве случаев исключаются побочные процессы.

Для определения точки эквивалентности применяют различные цветные ред-окс-индикаторы, а также потенциометрический или амперометрический контроль состава раствора. Чаще всего в лабораторной практике дихроматом титруют растворы, содержащие ионы железа (II). Это требуется не только при определении самого железа, но и во всех методиках, где нужно ввести какую-либо вспомогательную систему для обратных и заместительных титрований (см. части Б и В). Выбор системы Fe³⁺/ Fe²⁺в качестве вспомогательной связан с отсутствием побочных реакций и большой скоростью взаимодействия между Сr₂O₇^2_и Fe²⁺, а также с большой величиной соответствующей константы равновесия.Рассчитайте ее по величинам стандартных ред-окс-потенциалов полуреакций. Рассчитайте по кривой титрования потенциал раствора в точке эквивалентности и границы скачка для погрешности в 0,1 %.

С учетом стандартных ред-окс-потенциалов различных систем выберите 5-7 восстановителей, которые можно определять непосредственным хроматометрическим титрованием. Как определять другие вещества? Имеет ли дихроматометрия какие-либо преимущества и недостатки по сравнению с перманганатометрией?