- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
1. Во время работы в лаборатории соблюдайте правила техники безопасности. Поспешность, неряшливость, беспорядок и шум в лаборатории часто приводят к вынужденному повторению работы и даже к несчастным случаям с тяжелыми последствиями.
В лаборатории не должны находиться посторонние лица. Запрещается принимать пищу, пить воду, курить, работать без халата, а также производить какие бы то ни было работы, не связанные с выполнением полученных заданий.
2. Рабочее место содержите в чистоте и порядке, не загромождайте его посудой, материалами, личными вешами. Категорически запрещается держать в лаборатории (на подоконниках и т.п.) свою верхнюю одежду.
3. Приступайте к каждой лабораторной работе только с разрешения преподавателя. Обо всех недомоганиях, появившихся во время работы, а также обо всех чрезвычайных происшествиях сообщайте преподавателю. Студентам (кроме дипломников) не разрешается работать в лаборатории в отсутствие лаборанта или преподавателя.
4. Бережно и аккуратно обращайтесь с посудой и оборудованием. Запрещается без разрешения переносить реактивы, приборы, штативы и прочее оборудование с места на место, а тем более выносить их в другие лаборатории.
5. Не работайте с неисправными приборами. О любых неисправностях сообщайте лаборанту или преподавателю. Электроприборы должны быть заземлены!
6. Экономьте электричество и реактивы, не превышайте установленные нормы расхода реактивов. Не оставляйте без присмотра включенные приборы. По окончании пользования водой, вытяжным шкафом и электроприборами немедленно закрывайте краны и отключайте приборы.
7. Все работы с летучими и ядовитыми веществами (органические растворители, хлор, бром, концентрированные растворы аммиака, соляной и азотной кислот и т.п.) проводите только в вытяжном шкафу при включенной тяге. Не забывайте выключать тягу по окончании работы.
8. Не выливайте в раковину остатки кислот, щелочей, огнеопасных и сильнопахнущих жидкостей, ядовитых веществ и соединений драгоценных металлов. Для их сбора в лаборатории имеются специальные емкости с соответствующими этикетками. Не бросайте в раковины бумагу и другие твердые вещества.
9. Нельзя нагревать закупоренные сосуды или аппараты, кроме специально для этого предназначенных. Во время нагревания растворов в пробирках (колбах и т.п.) не направляйте устье пробирки (колбы) на себя или соседей; не заглядывайте в такие пробирки или колбы сверху, так как возможен выброс кипящего раствора. В случае необходимости пользуйтесь специальными держателями (металлические зажимы, резиновые «пальчики» и др.).
10. При работе с легковоспламеняющимися жидкостями (спирты, эфиры, ацетон и др.) запрещается нагревать их вблизи открытого пламени. В лаборатории имеются огнетушители, песок и специальные одеяла на случай пожара.
11. При работе с большими количествами концентрированных кислот или щелочей обязательно надевайте защитные очки или маску! От несчастных случаев вас предохранят резиновые перчатки и фартук. При попадании кислоты на руки, лицо и в глаза немедленно промойте участок поражения большим количеством воды, а затем пятипроцентным раствором питьевой соды (бикарбоната натрия). При разбавлении кислот следует лить кислоту в воду тонкой струйкой при помешивании, а не наоборот.
Помните, что для роговицы глаз особенно опасна щелочь. При попадании ее на кожу и в глаза немедленно промойте участок поражения большим количеством воды и трехпроцентным раствором борной кислоты. После оказания первой помощи при поражениях глаз во всех случаях следует обращаться к врачу.
12. Перед уходом из лаборатории вымойте посуду и уберите рабочее место, сдав его лаборанту или дежурному. Проверьте, закрыты ли краны, выключены ли освещение и тяга.