- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
Кислота |
Основание |
рКа |
Азотистая HNO2 |
NO2- |
3,29 |
Алюминий - катион Al3+ |
AlOH2+ |
5,00 |
Аммоний - катион NH4+ |
аммиак, NH3 |
9,24 |
Анилиний - катион C6H5NH3+ |
анилин C6H5NH2 |
4,63 |
Аскорбиновая С6Н8О6 С6Н7О6- |
С6Н7О6- С6Н6О62- |
4,04 11,34 |
Бензойная С6Н5СООН |
С6Н5СОО- |
4,20 |
Бериллий - катион Ве2+ |
ВеОН+ |
3,20 |
Борная -(орто) Н3ВО3 Н2ВО3- НВО32- |
Н2ВО3- Н2ВО32- ВО33- |
9,15 12.74 13.80 |
Борная -(тетра) Н2В4О7 НВ4О7- |
НВ4О7- В4О72- |
3,74 7,70 |
Гидразиний - катион N2H4H+ |
гидразин N2H4 |
7,97 |
Диметиламмоний - катион (CH3)2NH32+ (CH3)2NH2+ |
(CH3)2NH2+ диметиламин(CH3)2NH |
10.63 |
Дихромовая H2Cr2O7 HCr2O7- |
HCr2O7- Cr2O72- |
1,64 |
Железо (II)- катион Fe2+ |
FeOH+ |
9,50 |
Железо (III)- катион Fe3+ |
FeOH2+ |
3,00 |
Кадмий - катион Cd2+ |
CdOH+ |
8,70 |
Кобальт - катион Со2+ |
СоОН+ |
8,90 |
Кальций - катион Са2+ |
СаОН+ |
12,60 |
Лимонная H4R H3R- H2R2- HR3- |
H3R- H2R2- HR3- R4- |
3,13 4,66 6,40 16,0 |
Медь - катион Cu2+ |
CuOH+ |
8,70 |
Метиламмоний - катион CH3NH2H+ |
метиламин CH3NH2 |
10,66 |
Муравьиная НСООН |
НСОО- |
3,75 |
Мышьяковая H3AsO4 H2AsO4- HAsO42- |
H2AsO4- HAsO42- AsO43- |
2,25 6,77 11,53 |
Магний - катион Mg2+ |
MgOH+ |
11,40 |
Никель - катион Ni2+ |
NiOH+ |
9.40 |
Оксихинолиний- катион С9H7ONH+ С9H7ON |
оксихинолин С9H7ON С9H6ON- |
8.99 9.90 |
Олово - катион Sn2+ |
SnOH+ |
3,90 |
Пиридиний - катион C5H5NH+ |
пиридин C5H5N |
5,20 |
Окончание приложения 4
Пропионовая С2Н5СООН |
С2Н5СОО- |
4,87 |
Роданистоводородная HSCN |
SCN- |
-1,00 |
Ртуть - катион Hg22+ Hg2+ |
Hg2OH+ HgOH+ |
5,00 2,70 |
Салициловая С6Н4(ОН)СООН С6Н4(ОН)СОО- |
С6Н4(ОН)СОО- С6Н4(О)СОО2- |
2,97 13,59 |
Серная HSO4- |
SO42- |
1,94 |
Сернистая H2SO3 HSO3- |
HSO3- SO32- |
1,85 7,20 |
Сероводородная H2S HS- |
HS- S2- |
6,99 12,60 |
Синильная HCN |
CN- |
9,30 |
Тиосерная H2S2O3 HS2O3- |
HS2O3- S2O32- |
0,60 1,72 |
Триметиламмоний-катион C3H9NH+ |
триметиламин C3H9N |
9,90 |
Трихлоруксусная CCl3COOH |
CCl3COO- |
0,70 |
Угольная Н2СО3 НСО3- |
НСО3- СО32- |
6,35 10,32 |
Уксусная СН3СООН |
СН3СОО- |
4,76 |
Фенол С6Н5ОН |
С6Н5О- |
10,00 |
Фосфорная (орто) Н3РО4 Н2РО4- НРО42- |
Н2РО4- НРО42- РО43- |
2,15 7,21 12,30 |
Фтористоводородная HF |
F- |
3,21 |
Хром - катион Cr3+ |
CrOH2+ |
3,80 |
Хромовая H2CrO4 HCrO4- |
HCrO4- CrO42- |
0,80 6,50 |
Цинк - катион Zn2+ |
ZnOH+ |
7,60 |
Щавелевая Н2С2О4- НС2О4- |
НС2О4- С2О42- |
1,25 4,27 |
Этилендиаминий - катион (CH2NH2)2Н+ |
этилендиамин (CH2NH2)2 |
7,00 |
Этилендиаминтетрауксусная Н4С10N2H12O8 (H4R) H4R H3R- H2R2- HR3- |
H3R- H2R2- HR3- R4- |
2,00 2,67 6,16 10,26 |
Значения констант взяты из [8], кроме констант гидратированных катионов металлов, взятых из учебника Шарло [24].
Приложение 5