- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
4. Оформление отчетов по лабораторным работам
1. Все отчеты по лабораторным работам должны находиться в одном лабораторном журнале. Помещать туда же конспекты лекций, решения задач и т.п. не рекомендуется. Журнал должен быть подписан (фамилия, группа, уч.год). Вести журнал следует очень аккуратно. Черновые записи можно делать в этом же журнале (в конце тетради), а не на отдельных листах.
2. Первые две страницы оставьте для регистрации сдачи коллоквиумов, расчетных заданий, выполнения лабораторных работ и контрольных задач. Выполнение каждой лабораторной работы (с указанием даты выполнения) и получение правильного ответа по контрольной задаче должны быть подтверждены подписью лаборанта; оценки по коллоквиумам и расчетным заданиям на эту же страницу заносит преподаватель.
3. Оформляя отчет о любой работе, следует:
а) указать дату выполнения работы, ее порядковый номер и название;
б) записать цель работы и перечислить основные разделы (части). Если вы получили индивидуальное задание, запишите его. Если работа состоит из нескольких частей (А,Б...), то каждая часть оформляется отдельно, и делаются общие выводы;
в) привести все химические реакции - как основные, так и возможные побочные. Выписать формулы, по которым надо будет рассчитывать результаты анализа;
г) привести заранее сделанные расчеты, обосновывающие методику анализа. Например, в случае гравиметрического анализа следует рассчитать рекомендуемую массу навески, рН осаждения, величину потерь при промывании. В работах по объемному анализу следует обосновать выбор индикатора и т.д. Такие«домашниезадания» в настоящем пособии выделены курсивом.
д) кратко описать ход анализа с обязательным обоснованием операций. Однако полностью переписывать методические указания или соответствующие страницы учебника не следует! Если в методических указаниях по данной работе содержались вопросы, в вашем отчете должны быть ответы на каждый из них;
е) привести все технические результаты (данные по взвешиваниям на аналитических весах, результаты параллельных титрований и т.д.). Такие записи удобно вести, заранее подготовив таблицу, в которую на занятии останется только вписать цифры. Технические результаты записываются с учетом погрешности измерений, в частности цены деления;
ж) дать расчет результатов анализа. При этом полученные результаты не забывайте округлять с учетом количества значащих цифр в исходных данных. Результат расчета не может быть точнее исходных данных (результатов измерений)!
з) если проводились параллельные опыты, включить в отчет статистическую обработку данных традиционным методом. Результат анализа приведите в виде доверительного интервала, рассчитанного для надежности 0,95; оцените также величину Sr.
и) если вам станет известно истинное содержание определяемого компонента в вашей пробе, рассчитать относительную погрешность и указать ее возможные причины;
к) записать собственные выводы по работе. В них может содержаться оценка точности, трудоемкости, возможной области применения соответствующей методики, сравнение разных методик или разных методов анализа.
4. При проверке отчета преподаватель не только контролирует точность и полноту записей в лабораторном журнале, но и, как правило, задает дополнительные вопросы по выполненным вами операциям и расчетам, по сделанным выводам; предлагает объяснить химизм процессов и т.п. Поэтому перед собеседованием требуется повторить необходимый теоретический материал.