Б. Титрование по методу Мора

Определение конечной точки титрования при аргентометрическом титровании хлорид-ионов по методу Мора основано на применении индикатора К₂СrО₄. Вблизи точки эквивалентности наблюдается начало образования кирпично-красного осадка хромата серебра, что ведет к изменению цвета осадка.

Заранее рассчитайте, какой объем индикатора К₂СrО₄ в виде 0,5 М раствора надо вводить на каждые 100 мл титруемого раствора, чтобы начало образования осадка Аg₂CrO₄ наблюдалось при рАg=5,0, т.е. совпадало бы с точкой эквивалентности при титровании хлоридов. Укажите в отчете, можно ли титровать по Мору другие галогениды. Подтвердите свою точку зрения расчетами. Какие посторонние ионы помешают аргентометрическому титрованию вообще и по методу Мора в частности? Какой может быть кислотность раствора в ходе титрования и почему?

1. В коническую колбу для титрования введите аликвоту раствора NaCl (10,0 или 5,0 мл), разбавьте водой до 50-100 мл, введите рассчитанный объем индикатора и оттитруйте стандартизованным раствором AgNO_з до неисчезающей розово-кирпичной окраски взвеси. Для подавления адсорбции ионов на осадке полезно прибавить 1-2 мл ССl₄или другого тяжелого органического растворителя, не смешивающегося с водой.

2. По среднему результату двух титрований рассчитайте молярную концентрацию хлорида натрия в растворе, а затем пересчитайте ее на процентную.

В. Титрование по методу Фаянса

Ознакомьтесь с принципом действия адсорбционных индикаторов по учебникам. Какие преимущества имеет метод Фаянса по сравнению с методом Мора (и наоборот)? Сравните перечни мешающих веществ, круг определяемых веществ, допустимые значения рН титруемого раствора и т.п.

1. В небольшую коническую колбу введите аликвоту раствора NaCl, концентрацию которого определяли в предыдущей части работы, и оттитруйте с адсорбционным индикатором флуоресцеином. Особенно важен темп титрования вблизи точки эквивалентности (медленно!), нежелательно яркое освещение. Титрование можно провести, взяв вместо хлорида бромид, при этом следует использовать другой адсорбционный индикатор - эозин. Переход окраски осадка в этом случае - от желто-розовой к светло-фиолетовой. Обратите внимание на коагуляцию осадка вблизи точки эквивалентности.

2. Рассчитайте молярную концентрацию растворов NaCl или KВr по среднему значению V_к.т.т из двух титрований.

Г. Титрование по методу Фольгарда

Ознакомьтесь с методикой обратного титрования галогенид-ионов по Фольгарду. Какие преимущества имеет этот способ титрования по сравнению с другими?

При определении хлоридов по Фольгарду следует позаботиться о предотвращении побочной реакции - растворения осадка AgCl в ходе титрования избыточного серебра роданидом. С этой целью осадок отфильтровывают или вводят немного ССl_4,затрудняющего растворение осадка. При определении иодидов или бромидов такая предосторожность не требуется (почему?)

1. К аликвоте (10,00 мл) анализируемого, примерно 0,1 М раствора KI, добавьте 1-2 мл 2 н. раствора азотной кислоты, разведите водой, а затем из бюретки или мерной пипетки введите определенный, заранее рассчитанный объем рабочего раствора AgNO_з, чтобы ионы серебра оказались в некотором избытке. Введите в полученную взвесь 1-2 мл раствора индикатора (железоаммонийных квасцов) и осторожно оттитруйте избыток серебра роданидом. Титрование повторить. Можно ли вводить индикатор еще до прибавления AgNO_з ?

2. Расчет результатов обратного титрования проводится по формуле:

V_ag·N_Ag =V_scn·N_scn + V_I·N_I.