- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
Цель работы - знакомство с объемным анализом и освоение его техники, в частности, знакомство со способами проведения титрования, способами контроля конечной точки титрования в аргентометрии и способами расчета результатов. Этот материал следует самостоятельно изучить по учебникам. Проработайте также расчет кривых аргентометрического титрования и вычислите значения рАg, при которых следует заканчивать титрование разных галогенид-ионов.
Данная работа состоит из нескольких частей (А, Б, В...). Вначале следует стандартизовать концентрацию титранта AgNOзроданометрическим методом, затем провести определение содержания различных галогенид-ионов в растворе по способам Мора, Фаянса и Фольгарда и, наконец, провести контрольный анализ зашифрованной пробы (сухой смеси солей).
При определении массовой доли компонента объемным (в частности аргентометрическим) методом возможны два способа: а) «метод отдельных навесок». В этом случае надо взять несколько навесок исследуемого материала, провести их титрование и рассчитать массовую долю компонента в исследуемом материале по каждому титрованию отдельно, а затем усреднить результаты. Объемы титранта, пошедшие на титрование разных навесок, усреднять нельзя! Навески берут с таким расчетом, чтобы на титрование каждой из них уходило бы 20-25 мл титранта;
б) «метод пипетирования», или «метод аликвот», быстрее, но менее точен. В этом случае надо взять одну большую навеску. После перевода ее в раствор объем раствора доводят до метки в мерной колбе, перемешивают, а затем отбирают оттуда несколько аликвот одинакового объема для титрования. Массу исходной навески и объем аликвот выбирают так, чтобы на титрование каждой аликвоты шло 15-25 мл титранта. Результат анализа в этом случае рассчитывают по среднему объему титранта, затраченного на титрование каждой аликвоты.
А. Стандартизация раствора AgNOз
1. Под контролем лаборанта приготовьте из фиксанала стандартный 0,1000 н. раствор роданида калия (или аммония). Готовится 2 - 3 литра раствора на учебную группу.
2. Приготовьте по навеске, взятой на технических весах, примерно 0,1 н. раствор AgNO3или получите его у лаборанта. Берегите раствор AgNO3. Его следует хранить в темной посуде. Все оттитрованные растворы, содержащие серебро в любой его форме, категорически запрещается выливать в раковины. В лаборатории имеются специальные емкости для сбора таких растворов (под тягой). Отходы серебра регенерируются и используются повторно.
3. В коническую колбу мерной пипеткой введите 10,00 или 20,00 мл приготовленного вами 0,1 н. раствора AgNOз, разбавьте водой, добавьте 1-2 мл индикатора (раствор железоаммонийных квасцов с азотной кислотой) и осторожно оттитруйте фиксанальным раствором роданида. Обратите внимание на способ заполнения бюретки раствором, цену деления бюретки, скорость титрования, необходимость перемешивания раствора. В конечной точке титрования взвесь AgSCN приобретает заметный красный оттенок (почему?), а перетитрованные пробы имеют кроваво-красное окрашивание. Записывая соответствующие химические реакции, учтите, что при низких концентрациях роданид-ионов в смеси различных железороданидных комплексов в растворе доминирует монороданидный комплекс FeSCN2+.
4. Титрование следует повторить 2-3 раза, более точно определяя конечную точку (Vк.т.т). Вблизи ожидаемой к.т.т. добавляйте титрант по каплям. По усредненному значению Vк.т.трассчитайте точное значение нормальной (молярной) концентрации раствора AgNOз, округляя результат с учетом количества значащих цифр в каждом из сомножителей. Стандартизованный раствор в последующих частях работы используется в качестве титранта.