- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
Контрольные вопросы
1. Дайте определение таким терминам, как выборка, варианта, стандартное отклонение, дисперсия, доверительный интервал.
2. Объясните различие между случайными и систематическими погрешностями.
3. Какие причины обычно ведут к появлению случайных погрешностей анализа, систематических?
4. Что такое грубые промахи, каковы могут быть причины их появления в ходе титриметрического анализа, как они выявляются?
5. Что такое дрейф? Приведите пример соответствующей выборки и поясните причины, по которым мог появиться дрейф.
6. Какими математическими формулами описывается нормальное распределение результатов анализа? Почему оно так называется? Какие еще распределения вам известны?
7. Как проверить, подчиняются ли результаты анализа по некоторой методике закону нормального распределения?
8. Как подсчитать границы доверительного интервала по Стьюденту? В каких случаях такой расчет даст неверные результаты?
9. От каких факторов и как именно зависит величина t (коэффициента Стьюдента) в формуле для расчета доверительного интервала?
10. Как проверить, имеется ли в результатах анализа систематическая погрешность?
11. Две лаборатории выдали различные результаты анализа одного и того же исследуемого объекта. Как проверить, какая из них дала правильные, а какая - неверные результаты?
12. В каких случаях расхождение между средними результатами анализа воды до и после ее очистки можно считать достоверным (статистически значимым)?
13. Во сколько раз могут отличаться дисперсии результатов анализа, полученные в двух разных лабораториях, чтобы мы еще могли считать соответствующие методики практически одинаковыми по воспроизводимости? В обеих лабораториях проведено по 3 параллельных анализа.
7. Задачи для самостоятельного решения
Указания.В данном разделе вначале даны несложные типовые задачи, алгоритм решения которых очевиден и сводится к подстановке данных в известные формулы. Для вычислений рекомендуется использовать микрокалькуляторы, у которых имеются операции логарифмирования и потенцирования. Во всех случаях, где вид растворителя и температура раствора в условии задачи не указаны, следует иметь в виду водные растворы и температуру 25°С. При переводе процентных концентраций в молярные и наоборот следует считать плотность раствора равной 1,0000 г/см3, за исключением решения тех задач, в условии которых прямо указана иная плотность раствора. Во всех случаях обращайте внимание на точность исходных данных, которым должна соответствовать точность получаемого ответа.
Обратите внимание на то, что в условиях некоторых типовых задач имеются «лишние» исходные данные, а в других таких данных недостает. Так часто бывает в практике, а поэтому, решая задачу, подумайте вначале, все ли необходимые числовые данные имеются в условии задачи, можно ли найти недостающие в справочниках, или данную задачу вообще нельзя решить.
Во второй части данного раздела содержатся более сложные задачи нетрадиционного типа, моделирующие проблемные ситуации, с которыми сталкивается химик-аналитик при разработке новых или проверке известных методик анализа. Из этих проблемных ситуаций можно выйти, проведя некоторые расчеты. При решении соответствующих задач следует вначале наметить путь решения, разобраться, какие справочные данные потребуются для выполнения необходимых расчетов, отыскать эти данные в справочниках, а затем провести сам расчет и проверку полученного ответа. Для большинства задач целесообразно проводить расчеты, применяя компьютер с необходимым программным обеспечением. Нетрадиционные задачи обычно допускают несколько вариантов решения, интересно и полезно попытаться решить каждую задачу несколькими способами.
Поскольку для решения таких задач необходимо использовать материал не одного, а ряда разделов учебного курса, их целесообразно решать при подготовке к экзамену по аналитической химии. В настоящем пособии они не систематизированы соответственно тематике практических занятий, в отличие от типовых задач.