- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Якісний аналіз катіонів
Реакція калій - катіона. Дія натрій гідрогентартрату NaHC4H4O6:
KNO3 + NaHC4Н4O 6 = KHC4H4O6 + NaNO3
Виконання реакції. К 3-5 краплям розчину добавити 3-4 краплі 1н. розчину гідрогентартрату натрію або 2 краплі розчину тартратної кислоти і 2н. розчину ацетату натрію. Обережно потерти стінки пробірки, при наявності К-іону випадає білий кристалічний осад.
Реакція амоній - катіона. Дія лугів.
NН4+ + ОН- = NН3·H2O = NН3 + H2O
Іони амонію реагують з розчинами лугів (КОН) при нагріванні з виділенням амоніаку. Газуватий амоніак можна визначити за запахом і за забарвленням вологого червоного лакмусового паперу в синій колір.
Виконання реакції. В пробірку містять 3-5 крапель дослідного розчину або крупинку твердої речовини., 4-5 крапель 2н. розчину КОН. Пробірку злегла нагріти. Визначити наявність амоніаку.
Реакція плюмбум (2) – катіона. Дія лугів.
Pb2+ + ОН- = Pb(ОН)2
Pb(ОН)2 + ОН- = [Pb(ОН)3]-
Плюмбум – катіони утворюють з розчинами натрію або калію гідроксидів білий осад, який розчиняється в надлишку реагенту,
Виконання реакції. До 2-3 крапель розчинів солей плюмбуму додають 2-3 краплі розчинів натрію або КОН. Зазначте колір осадів, що утворилися. Дослідити відношення осаду до дії надлишку реагенту.
Реакція кальція-катіону. Дія розчину 1 моль/дм3 сульфатної кислоти.
Ca2+ + SО42- = CaSО4
Кальцій-катіони при дії розчину сульфатної кислоти утворюють білі кристалічні осади сульфатів кальцію. Розчинність осаду CaSО4 досить велика, тому повного осадження Ca2+ - іонів не відбувається. Для зниження розчинності CaSО4 до розчину додають етиловий спирт, який має меншу діелектричну проникність, ніж вода. При цьому досягається майже повне осадження Ca2+-катіонів.
Виконання реакції. До 2-3 крапель розчинів солей кальцію додають 2-3 краплі розчину 1М сульфатної кислоти та 3-5 крапель етилового спирту. Зазначте колір осаду, що утворився.
Реакція цинк(ІІ) – катіона. Дія розчину калію гексаціаноферату (ІІ) К4 [Fe(СN)6].
3 Zn2+ + 2К+ + 2[Fe(СN)6]4- = К2 Zn3[Fe(СN)6]2
У слабо кислому середовищі цинк (ІІ) - іони утворюють з калію гексаціанфератом (ІІ) білий осад подвійної солі.
Виконання реакції. До 2 – 3 крапель солі цинку додають 2 краплі розчину К4 [Fe(СN)6]. Зазначте аналітичний ефект. Дослідити розчинність одержаного осаду в розведеній НСІ.
Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
Al3+ + 3СН3СОО- + 2Н2О = Al(ОН)2СН3СОО + 2CН3СООН
Алюміній(ІІІ) – катіони з натрію ацетатом при нагріванні утворюють білий осад основної солі.
Виконання реакції. До 2 – 3 крапель розчину солі алюмінію додають 2 – 3 краплі розчину натрію ацетату і нагрівають на водяній бані. Зазначте аналітичний ефект.
Реакція ферум (Ш)-катіона. Дія розчину калію гексаціаноферату (ІІ) К4[ Fe(СN)6].
4 Fe3+ + 3[ Fe(СN)6]4- = Fe4[ Fe(СN)6]3
Ферум (ІІІ) - катіони утворюють з розчином калію гексаціаноферату (ІІ) темно-синій осад берлінської лазурі. Ця реакція специфічна і дозволяє відкрити Fe3+-іони дробним методом. Реакцію необхідно проводити при рН = 3, однак при сильному підкисленні осад розчиняється, як і при додаванні надлишку реагенту. У лугах осад розкладається.
Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину солі ферум(Ш)-катіона додають розчин калію гексаціаноферату. Зазначте колір осаду, що утворився. Дослідити відношення осаду до дії мінеральної кислоти і лугу.
Реакція купрум-катіона. Дія лугів.
Cu2+ + 2ОН- = Cu(ОН)2
Cu(ОН)2 + 2ОН- = [Cu(ОН)4]2- + 2Н2О
Розчини натрію або калію гідроксидів з купрум-катіонами утворюють голубий осад, який частково розчиняється в надлишку концентрованого лугу.
Виконання реакції. До 2-3 крапель розчинів солей купрум-катіонів додають по 2-3 краплі розчину натрію гідроксиду. Зазначте колір осаду, що утворився. Дослідити відношення осаду до надлишку розчинів натрію гідроксиду і хлорідної кислоти.