- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
1.7 Перша допомога при нещасних випадках
Нещасні випадки (опіки, поранення, отруєння) у лабораторії виникають внаслідок недостатнього ознайомлення працюючих з відповідними інструкціями з охорони праці і техніки безпеки або в результаті необережної роботи.
Якщо нещасний випадок трапився, потерпілому треба надати першу допомогу:
1.При попаданні на шкіру кислот це місце слід інтенсивно промити водою, а потім 1 %-ним розчином NaHCO3. При попаданні концентрованої сульфатної кислоти перед промиванням пошкоджену шкіру необхідно витерти сухим ватним тампоном.
2.При попаданні на шкіру розчинів лугів пошкоджене місце промивають водою, а потім розведеною ацетатною кислотою або насиченим розчином боратної кислоти.
3.При попаданні на шкіру фенолу, диброму і подібних їм речовин необхідно негайно пошкоджене місце промити відповідними органічними розчинниками (спиртом, етером тощо).
4.При отруєнні дихлором, дибромом, нітрогену оксидами потерпілому необхідно дати вдихати пари розведеного розчину амоніаку і випити молоко.
5.При опіках тіла полум'ям необхідно негайно промити місце опіку 1 %-ним розчином KMnO4 і покласти на пошкоджене місце компрес із спиртового розчину таніну.
6. При порізах рану необхідно обробити спиртовим розчином йоду і перев'язати.
7. Після надання першої допомоги потерпілому його терміново необхідно відправити до лікарні.
8. При виникненні пожежі в лабораторії необхідно терміново вимкнути всі електричні прилади і перекрити подачу газу. Місце пожежі необхідно засипати піском або накрити протипожежною ковдрою і загасити вогонь за допомогою вогнегасника.
9. Застосовувати воду для гасіння пожежі треба обережно, тому що вода в деяких випадках сприяє збільшенню пожежі.
1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
Якісний аналіз неорганічних сполук дозволяє встановити склад як індивідуальних неорганічних сполук , так і їх сумішей.
Більшість неорганічних сполук є електролітами і у водних розчинах знаходиться у вигляді іонів. У зв’язку з цим якісний аналіз неорганічних сполук поділяють на аналіз катіонів і аніонів.
Якісний аналіз катіонів
Реакції, які використовуються в якісному аналізі, мають супроводжуватися візуальним ефектом:
появою чи зникненням осаду;
появою, зникненням чи зміною кольору розчину;
виділенням газів;
утворенням кристалів характерного кольору і форми;
появою забарвлених перлів;
забарвлення полум’я;
появо світіння;
виникненням характерного забарвлення при розтиранні речовин.
Здебільшого при аналізі катіонів присутність одних іонів заважає визначенню інших, тому що специфічні реакції існують тільки на окремі іони. У зв’язку з цим виявлення іонів найчастіше проводять за допомогою систематичного ходу аналізу. Якщо в пробі, що аналізується, знаходиться невелика кількість катіонів і усунути їх заважаючий взаємний вплив порівняно нескладно, застосовують дробний аналіз.
Існує декілька методів систематичного ходу аналізу катіонів: сірководневий, амоніачно – фосфатний, кислотно – основний тощо.
Історично першим був сірководневий метод (таблиця 1) аналізу, запропонований у 1871 році російським вченим М.О.Меншуткіним. В основу поділу катіонів на аналітичні групи в цьому методі покладено різну розчинність сульфідів катіонів залежно від рН середовища. Головним недоліком цього методу є застосування високотоксичного гідрогену сульфіду. У зв’язку з цим останнім часом частіше застосовують амоніачно – фосфатний метод (таблиця 2),побудований на різній розчинності фосфатів катіонів, і кислотно – основний (таблиця 3), що ґрунтується на різній розчинності гідроксидів і деяких солей, утворених катіонами і сильними кислотами.
Таблиця 1
Класифікація катіонів за сірководневим методом
Група |
Катіони |
Груповий реагент |
Розчинність сполук |
І |
K+, Na+, Li+,NH4+, Mg2+ |
Немає |
Сульфіди, карбонати, хлориди та гідроксиди розчиняються у воді |
ІІ |
Ba2+, Sr2+, Ca2+ |
(NH4)2CO3, NH3 ·H2O + NH4Cl рН = 9,25 |
Карбонати не розчиняються у воді |
ІІІ |
Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Мn2+, Ni2+, Zn2+, Co2+ |
(NH4)2S, NH3 ·H2O + NH4Cl рН = 9,25 |
Сульфіди не розчиняються у воді, але розчиняються в розведених кислотах |
ІV |
Cu2+, Hg2+, Bi3+, Sn2+, Sn4+, Sb5+, Sb3+, As3+, As5+ |
H2S, HCl, рН = 0,5 |
Сульфіди не розчиняються у воді і розведених кислотах |
V |
Ag+, Pb2+, Hg22+ |
HCl |
Хлориди не розчиняються у воді і розведених кислотах |
Таблиця 2
Класифікація катіонів за амоніачно – фосфатним методом
Група |
Катіони |
Груповий реагент |
Розчинність сполук |
І |
Ag+, Pb2+, Hg22+ |
HCl |
Хлориди не розчиняються у воді |
ІІ |
Sn2+, Sn4+, Sb5+, Sb3+ |
НNО3 |
Метастанатна і метастибантна кислоти не розчиняються у воді |
ІІІ |
Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Li+, Мn2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+ |
(NH4)2НРО4, конц. NH3 ·H2O |
Фосфати не розчиняються у воді і в надлишку розчину амоніаку |
ІV |
Cu2+,Сd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ |
(NH4)2НРО4, конц. NH3 ·H2O |
Фосфати не розчиняються у воді, але розчиняються в надлишку розчину амоніаку |
V |
K+, Na+,NH4+
|
Немає |
Хлориди, нітрати і фосфати розчиняються у воді |
Найчастіше в сучасному хімічному аналізі застосовують кислотно- основний метод (таблиця 3), в якому усі катіони поділяють на шість аналітичних груп.
Систематичний аналіз розпочинають з попередніх випробувань, які виконують переважно сухим способом (колір, запах, забарвлення полум’я, відношення до води, кислот, нагрівання, визначення рН середовища), з подальшим розчиненням проби і виявленням деяких катіонів (NH4+, Fe2+, Fe3+ тощо дробними реакціями.). Потім дією К2СО3 або Na2СО3 на окремі порції розчину осаджують у вигляді оксидів, гідроксидів, карбонатів і основних солей катіони ІІ – ІV груп, а в розчині виявляють іони K+, Na+. З окремої порції розчину, що аналізують, осаджують катіони ІІ аналітичної групи дією 2 моль/дм3 хлоридної кислоти. З одержаного центрифугату розчином 1 моль/дм3 сульфатної кислоти в присутності етанолу осаджують катіони ІІІ аналітичної групи у вигляді сульфатів, а катіони І, ІV, V, VІ аналітичних груп при цьому залишаються в розчині. Їх розділяють дією надлишку NaОН в присутності 3 %-вого Н2О2. При цьому гідроксиди катіонів V, VІ груп випадають в осад, а катіони І, ІV залишаються в розчині. Подальше розділення гідроксидів катіонів V і VІ груп виконують дією надлишку амоніаку, який переводить гідроксиди катіонів VІ аналітичної групи в розчинні амоніакати.
Таким чином, груповий реагент в аналізі катіонів використовують для відкриття аналітичної групи та відокремлення катіонів цієї групи від катіонів інших аналітичних груп.
Таблиця 3
Класифікація катіонів за кислотно – основним методом методом
Група |
Катіони |
Груповий реагент |
Розчинність сполук |
І |
K+, Na+,NH4+ Li+ |
Hемає |
Хлориди, сульфати і гідроксиди розчиняються у воді |
ІІ |
Ag+, Pb2+, Hg22+ |
НСІ |
Хлориди не розчиняються у воді |
ІІІ |
Ba2+, Sr2+, Ca2+
|
Н2SО4 + С2Н5ОН |
Сульфати не розчиняються у воді |
ІV |
Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+
|
Надлишок конц. NaОН + 3 %-вий Н2О2 |
Гідроксиди не розчиняються у воді, але розчиняються в надлишку лугу |
V |
Fe2+, Fe3+, Mg2+, Мn2+,Ві3+, Sb5+, Sb3+ |
Надлишок конц. NH3 ·H2O |
Гідроксиди не розчиняються у воді, надлишку лугу і розчину амоніаку |
VІ |
Co2+, Ni2+, Сd2+, Cu2+, Hg2+ |
Надлишок конц. NH3 ·H2O |
Гідроксиди не розчиняються у воді, надлишку лугу, але розчиняються в надлишку розчину амоніаку |