- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
№ досліджуваного розчину |
Концентрація розчину |
Оптична густина розчину |
1 |
С1 |
D1. |
2 |
C2 |
D2 |
3 |
C3 |
D3 |
……………. |
……………. |
………………… |
n |
Cn |
Dn |
Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
> Приготування досліджуваного розчину
Наважку досліджуваної речовини переносять у мірну колбу, розчиняють у невеликому об'ємі розчинника, а потім додають ті ж реагенти і в тих же об'ємах, як і у разі приготування шкали стандартів;
> вимірювання оптичної густини досліджуваного розчину
Проводять вимірювання оптичної густини досліджуваного розчину в тих же умовах, що і вимірювання оптичної густини еталонних розчинів;
> обробка результатів аналізу
Одержане значення оптичної густини використовують у залежності від обраного методу визначення концентрації в розрахункових формулах або визначають вміст речовини за градуюваль-ним графіком. У разі необхідності обчислюють масову відсоткову частку речовини у вихідній наважці за відповідними формулами.
Теоретичні питання
1.Класифікація абсорбційних методів аналізу.
2. Закон Бугера—Ламберта—Бера. Фізичний зміст величин, що входять у нього.
3. Суть методу фотоколориметри'. Апаратура, що застосовується для аналізу розчинів.
4. Оптимальні умови фотоколориметричних визначень.
5. Спектрофотометрія. Теоретичні основи методу, види спектрофотометричних визначень.
6. Типи спектрофотометрів, їх принципова будова, основні вузли оптичної схеми.
7. Якісний аналіз за спектрами поглинання.
8. Вибір оптимальних умов для кількісного спектрофотометричного аналізу.
9. Застосування методів фотоколориметрії спектрофотометрії для аналізу багатокомпонентних сумішей.
10. Екстракційна фотометрія, її застосування в хімічному аналізі.
Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
Дослід № 1
Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
Мета роботи: навчитися визначати вміст дикалію дихромату в реактиві фотоколокиметричним методом.
Визначення побудоване на поглинанні світла забарвленим розчином дикалію дихромату.
РЕАКТИВИ
Кислота сульфатна, 1 моль/дм3 розчин;
дикалію дихромат, х. ч.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
Точну наважку 0,1000 г дикалію дихромату поміщають у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють у 20 см3 розчину 1 моль/дм3 сульфатної кислоти і доводять об'єм тим же розчином до мітки. У мірну колбу місткістю 100 см3 піпеткою поміщають 10,00 см3 приготовленого розчину і доводять об'єм до мітки розчином 1 моль/дм3 сульфатної кислоти.
2. Приготування серії еталонних розчинів
Серію еталонних розчинів готують із стандартного розчину в мірних колбах у відповідності з таблицею:
№ еталонного розчину |
V стандартного розчину, см3 |
V 1 моль/дм3 розчину H2SO4, см3
|
Вміст K2Cr2O7, мкг/см3 |
1 |
3,00 |
до 100,00 |
3,00 |
2 |
7,00 |
|
7,00 |
3 |
11,00 |
|
11,00 |
4 |
15,00 |
|
15,00 |
5 |
17,00 |
|
17,00 |
6 |
19,00 |
|
19,00 |
3. Як розчин порівняння використовують розчин 1 моль/дм3 сульфатної кислоти
4. Вибір світлофільтра
Вибір світлофільтра здійснюють, використовуючи еталонний розчин № 4.
Вимірювання оптичної густини еталонних розчинів
Обробка даних фотометрування еталонних розчинів
Одержані значення оптичної густини еталонних розчинів використовують для побудови градуювального графіка в координатах D - C.
7. Приготування досліджуваного розчину
Точну наважку досліджуваного реактиву (приблизно 0,1 г) розчиняють, як показано в п. 1. Далі роблять, як при приготуванні еталонного розчину № 4.
Фотометрування досліджуваного розчину
Розрахунки результатів аналізу
Розрахунки результатів аналізу виконують за формулою:
w(K2Cr2O7) = С· 100 · 100· 100 ·100 / т н ·15,00· 10,00 ·106 = 10 ·С/ т н ·15,00,
де C - концентрація досліджуваного розчину K2Cr2O7, мкг/см3; т н - маса наважки, г;
10-6 — коефіцієнт перерахунку маси наважки до г/см3.
Дослід № 2
ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ ФЕРУМ(ІІІ)-ІОНІВ МЕТОДОМ ФОТОКОЛОРИМЕТРІЇ В ЗАЛІЗО-АМОНІЙНИХ ГАЛУНАХ
Мета роботи: навчитися визначати вміст Ферум – іонів в залізо – амонійних галунах фотометричним методом.
Визначення побудоване на вимірюванні оптичної густини розчину феруму (III) моносульфосаліцилату, який утворюється при pH = 2...3 при взаємодії катіонів феруму (III) з сульфосаліциловою кислотою.
РЕАКТИВИ
Залізо-амонійні галуни, х. ч., стандартний розчин з концентрацією Fe3+-іонів 100 мкг/см3. наважку 0,8633 г Fe(NH4)SO4 · 12H2O за допомогою 25 мл розчину 0,5 моль/дм3 H2SO4 переносять у мірну колбу на 1 дм3 і доводять об'єм водою до поділки;
кислота сульфосаліцилова, 0,01 моль/дм3 розчин;
кислота сульфатна, 0,5 моль/дм3 розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ