- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
Мета роботи: получити навики стандартизації робочого розчину по первинному стандарту.
В основу цього визначення покладено такі рівняння реакцій:
Na2B4O7 = 2Na+ + B4O7-2 Κа = 5,8 · 10-10
B4O7-2 + 2H2O = H2B4O7 + 2OH-
H2B4O7 + 5H2O = 4H3BO3
________________________________________________________________________________
В2О72- + 7Н2О = 4Н3ВО3 + ОН-
2ОН- + 2Н+ = 2Н2О
___________________________________________________________
В2О72- + 5H2O + 2Н+ = 4H3BO3
Na2B4O7 + 5H2O + 2HCl = 4H3BO3 + 2NaCl
Ем(Na2B4O7 · 10H2O) = M(Na2B4O7 · 10H2O) · fекв; fекв = 1/2.
РЕАКТИВИ
Натрію тетраборат, х. ч.;
кислота хлоридна, 0,1 моль/дм3 розчин;
метиловий оранжевий, 0,1 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку натрію тетраборату переносять через суху лійку в мірну колбу. Залишки речовини змивають з лійки в мірну колбу невеликими порціями теплої води (70 - 80 °С). Воду додають приблизно до половини вмісту мірної колби. Розчин охолоджують до кімнатної температури, доводять водою об'єм розчину до мітки і ретельно перемішують.
Для титрування відбирають мірною піпеткою в конічну колбу аліквотну частину приготовленого розчину, додають 1 - 2 краплі метилового оранжевого і титрують розчином хлоридної кислоти до переходу жовтого забарвлення в оранжеве від однієї краплі титранту. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента хлоридної кислоти в розчині і поправковий коефіцієнт К.
Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
Мета роботи: навчитися стандартизировати титранти по розчину - вторичному стандарту.
В основу визначення покладено таке рівняння реакції:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
РЕАКТИВИ
Кислота хлоридна, розчин 0,1 моль/дм3;
метиловий оранжевий, 0,1 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Точно виміряний бюреткою об'єм розчину хлоридної кислоти в межах від 20,00 до 25,00 см3 поміщають у конічну колбу, додають 1-2 краплі розчину метилового оранжевого і титрують розчином натрію гідроксиду до переходу червоного забарвлення розчину в жовте. Щоб уникнути помилки, при титруванні беруть різні об'єми кислоти в зазначених межах.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Для оцінки відтворюваності результати всіх титрувань перераховують на 20,00 см3 розчину кислоти.
Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині і поправковий коефіцієнт К.
Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
Мета роботи: навчитися визначати вміст натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші.
В основу цього визначення покладено такі рівняння реакцій:
1. NaOH + HCl = H2O + NaCl рН = 7
2.CO32- + H2O = HCO3- + OH- ОН- + H+ = H2O
_____________________________________________________________
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl (1 точка еквівалентності)
рН = 11,8 рН = 8,3
3.HCO3- + H2O = H2CO3 + ОН-
ОН-+ H+ = H2O
______________________________________________________________
NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl (II точка еквівалентності)
рН = 8,3 рН = 3,8
Ем(NaOH) = M(NaOH)· fекв; fекв = 1.
Ем(Na2CO3) = M(Na2CO3)· fекв ; fекв = 1/2.
РЕАКТИВИ
Кислота хлоридна, 0,1 моль/дм3 розчин;
фенолфталеїн, 0,1 %-вий розчин у 60 %-вому етанолі;
метиловий оранжевий, 0,1 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку суміші поміщають у конічну колбу для титрування, розчиняють у зручному для титрування об'ємі води, додають 8-10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують хлоридною кислотою до знебарвлення розчину. Потім до цього розчину додають 1-2 краплі розчину метилового оранжевого і продовжують титрування до переходу жовтого забарвлення в оранжеве.
V1 — об'єм HCl, що витрачено на титрування з фенолфталеїном (титрується NaOH + 1/2Na2CO3), см3;
V2 — об'єм HCl, що витрачено на титрування з фенолфталеїном та метиловим оранжевим (титрується NaOH + Na2CO3), см3;
V3 — об'єм HCl, що витрачено на титрування Na2CO3, V3 = = 2(V2 - V1); см3;
V4 — об'єм HCl, що витрачено на титрування NaOH, V4 = = V2 - V3, см3.
Розраховують масові відсоткові частки натрію гідроксиду і натрію карбонату в суміші за відповідними розрахунковими формулами.