3.3 Гравіметричний метод аналізу

Гравіметричний метод кількісного аналізу (ваговий аналіз) грунтується на точному вимірюванні маси досліджуваної речовини або компонента суміші, які виділено в хімічно чистому вигляді або у вигляді хімічних сполук точно відомого складу.

Гравіметричний аналіз умовно поділяють на три групи мето­дів: методи осадження, відгонки та виділення.

Методи осадження

У методах осадження компонент, що визначається, кількісно осаджують хімічними способами у вигляді малорозчинної хіміч­ної сполуки сталого складу.

Наважку досліджуваної речовини розчиняють у відповідному розчиннику, після чого кількісно осаджують певний компонент у вигляді малорозчинної сполуки. Осад має назву «осаджена фор­ма». Його піддають аналітичній обробці, тобто відокремлюють фільтруванням, промивають, підсушують, прожарюють, а потім зважують на аналітичних терезах. Такий осад називають гравімет­ричною, або ваговою формою.

Осаджена форма може як співпадати (1), так і відрізнятись (2) від гравіметричної форми за хімічною формулою:

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO₄ = BaSO₄

Ba²⁺ - досліджуваний компонент;

SО₄^2- - осадник;

BaSO₄ - осаджена форма;

BaSO₄ - гравіметрична форма.

Ca²⁺ + C₂O₄^2- = CaC₂O₄ = CaO + CO₂ +CO

Ca²⁺ - досліджуваний компонент;

C₂O₄^2- - осадник;

CaC₂O₄ - осаджена форма;

CaO - гравіметрична форма.

Гравіметрична і осаджена форми повинні відповідати певним вимогам:

• осаджена форма має бути малорозчинною; осад повинен бути крупнозернистом; осаджена форма має кількісно переходити в гравіметричну форму;

• склад гравіметричної форми повинен точно відповідати її хімічній формулі, гравіметрична форма має бути хімічно стійкою, а вміст досліджуваного компонента в ній повинен бути якомога меншим, що знижує помилку визначення. Тому молекулярна маса гравіметричної форми має бути якомога більшою.

Гравіметричним методом визначають у природних і стічних водах залізо та алюміній у вигляді оксидів, хлориди, сульфати, багато металів – у вигляді малорозчинних сполук з органічними реагентами – оксихінолінатів, дитизонів тощо.

Методи відгонки

У гравіметричних методах відгонки досліджуваний компонент відокремлюють з проби, яку аналізують, і кількісно відганяють у вигляді леткої сполуки. Метод відгонки називають прямим, якщо масу відігнаного продукту вимірюють безпосередньо. У тих випад­ках, коли масу знаходять за різницею мас проби до і після відгон­ки, метод називають непрямим. Прикладом першого методу може служити визначення CO₂ після розкладу наважки кальцію карбо­нату і поглинання CO₂ трубкою з натрію гідроксидом:

CaCO₃ + 2H⁺ = CО₂ + Ca²⁺ + H₂O

CO₂ + 2NaOH = Na₂CO₃ + H₂O

Масу CO₂ обчислюють за збільшенням маси попередньо зва­женої на аналітичних терезах поглинальної трубки.

Непрямий метод відгонки дозволяє визначити масу залишку після повного виділення певного компонента. Наприклад, визна­чення вмісту кристалізаційної води в натрію тетрабораті прово­дять за схемою:

Na₂B₄O₇ · 10H₂O = Na₂B₄O₇ + 10H₂O

Непрямий метод відгонки найчастіше застосовують при ви­значенні вологи в компонентах довкілля, іноді для визначення вмісту карбо­натів, сульфідів та сульфітів після обробки проб кислотою і про­водять способом висушування з подальшим прожарюванням.