1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень

При проведенні лабораторних робіт напівмікрометодом використовують такий посуд та обладнання:

• лабораторний штатив, у комірках якого розміщені крапель­ниці з реагентами в певному порядку;

• пробірки: циліндричні (для проведення реакцій) і конічні (переважно для центрифугування);

• капілярні піпетки для відділення розчину від осаду;

• скляні палички для перемішування розчинів;

• водяна баня для нагрівання;

• фарфорові чашки, предметні скельця.

Будь-який хімічний посуд, що застосовують для роботи в ла­бораторії аналітичної хімії, необхідно заздалегідь добре вимити, бо навіть невелике забруднення може призвести до помилок у результатах аналізу.

Розрізняють механічні, фізичні та хімічні методи очищення і миття хімічного посуду. Вибір методу визначається характером речовини, що забруднює посуд, її хімічними та фізичними влас­тивостями. Миття хімічного посуду починають з видалення меха­нічного бруду за допомогою йоржика, скляної палички з гумовим наконечником. Якщо механічна обробка не дає позитивного ре­зультату, то застосовують 10-15 %-вий розчин натрію гідрогенкарбонату або інші миючі засоби. Бажано після обробки лужними розчинами промити посуд 3-5 %-вим розчином хлоридної кис­лоти.

До хімічних методів очищення посуду слід віднести обробку її різними окисниками, концентрованими розчинами мінеральних кислот та лугів. Окисниками можуть бути: нітратна кислота; хро­мова суміш (5 %-ний розчин K₂Cr₂O₇ в концентрованій сульфатній кислоті), їх використовують багаторазово; 4 - 5 %-ний розчин KMnO₄, підкислений сульфатною кислотою і підігрітий. Після об­робки вимитий посуд багаторазово промивають водопровідною во­дою, а потім два-три рази невеликими порціями дистильованої води.

Хімічний посуд висушують на повітрі або в сушильній шафі при температурі - 110 °С.

1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій

При виконанні аналітичних реакцій напівмікрометодом необхідно дотримуватись певних правил:

• усі операції проводять з малими об'ємами розчинів; при виконанні якісних реакцій беруть 2-4 краплі розчину;

• реагенти додають краплями, при цьому крапельниця не повинна торкатися стінок пробірки, щоб запобігти забрудненню реактиву;

• рН середовища в досліджуваному розчині контролюють пе­ренесенням краплі розчину скляною паличкою на індикаторний папір;

• перш, ніж додавати осадник до розчину, необхідно провес­ти аналогічну реакцію з декількома краплями цього розчину в окремій пробі;

• рідину від осаду відокремлюють центрифугуванням з по­дальшою перевіркою повноти осадження, для цього до центрифугату додають декілька крапель осаджувача, намагаючись не ска­ламутити осад;

• у випадку помутніння розчину над осадом вміст пробірки перемішують скляною паличкою, додають нову порцію осадника, центрифугують і знову перевіряють повноту осадження;

• центрифугат від осаду відділяють за допомогою капілярної піпетки, яку вводять у нахилену пробірку так, щоб вона спиралась на край пробірки, а кінчик капіляра був близьким до осаду; при достатньо цільному осаді більшу частину центрифугату деканту-ють, а розчин, що залишився, відбирають піпеткою;

• відділений від центрифугату осад промивають 2-3 рази, при цьому промивну рідину в подальшому аналізі не використо­вують.