- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
Мета роботи: навчитися визначати вміст гідроген пероксиду методом окисно – відновного титрування.
В основу визначення покладено рівняння реакції:
+ 5e + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 2
-2е + Н2О2 = О2 + 2Н+ 5
_______________________________________________________________
2MnO4 + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5О2 +8H2O
Ем(H2O2) = M(H2O2) · fекв; fекв = 1/2
РЕАКТИВИ
Калію перманганат, 0,1 моль/дм3 розчин;
кислота сульфатна, 1 моль/дм3 розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
У мірну колбу місткістю 100 см3 поміщають аліквотний об'єм досліджуваного розчину гідрогену пероксиду, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. У колбу для титрування мірною піпеткою відбирають аліквотну частину одержаного розчину (20,00 см3), додають 10-15 см3 розчину 1 моль/дм3 сульфатної кислоти і титрують розчином 0,1 моль/дм3 калію перманганату до одержання слабо-рожевого забарвлення, стійкого не менше 15 с.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують вміст гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
Мета роботи: навчитися визначати масову частку Ферум – іона в солі Мору методом перманканатометрії.
В основу визначення покладено рівняння реакції:
+ 5e + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 1
- е + Fe2+ = Fe3+ 5
_______________________________________________________________
MnO4- +5 Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Ем(Fe2+) = A(Fe2+) · fекв; fекв = 1
Ем([(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O] = M[(NH4)2Fe(SО4)2 · 6H2O] · fекв; fекв = 1
РЕАКТИВИ
Калію перманганат, 0,1 моль/дм3 розчин;
сіль Мора, ч. д. а.;
кислота сульфатна, 1 моль/дм3 розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку солі Мора (NH4)2Fe(SО4)2 · 6H2O поміщають у колбу для титрування, розчиняють у 20—25 см3 розчину 1 моль/дм3 сульфатної кислоти і титрують стандартним розчином 0,1 моль/дм3 калію перманганату до появи слабо-рожевого забарвлення, стійкого не менше 15 с.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують масову відсоткову частку ферум(ІІ)-іона в солі Мора.
Дослід № 5
Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
Мета роботи: оволодіти методом визначення концентрації речовин способом зворотного окисно – відновного титрування.
Враховуючи леткість нітритної кислоти застосовують метод зворотного титрування. Як другий стандартний розчин використовують розчин натрію оксалату. В основу визначення покладено рівняння реакцій:
+ 5e + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 2
-2е + НNО2 +Н2О = NО3- + 3Н+ 5
___________________________________________________
2 MnO4- + 5НNО2+ H+ = 2Mn2+ + 5NО3- + 3H2O
-2е + Н2С2О4 = 2СО2 + 2Н+ 5
+ 5e + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 2
_________________________________________________________
2 MnO4-+ Н2С2О4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10СО2 + 8H2O
Ем(КNО2) = М(КNО2) · fекв; fекв = 1/2
РЕАКТИВИ
Калію перманганат, 0,1 моль/дм3 розчин;
натрію оксалат, 0,1 моль/дм3 розчин;
кислота сульфатна, 1 моль/дм3 розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку калію нітриту переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють у воді і доводять розчин водою до мітки. Дві бюретки заповнюють стандартними розчинами: першу — розчином 0,1 моль/дм3 калію перманганату, другу бюретку — розчином 0,1 моль/дм3 натрію оксалату ( 1.68 г натрію оксалату зважують і переносять у мірну колбу місткістю 50, 00 см3).
У конічну колбу для титрування з бюретки відміряють 30,00 см3 розчину KMnO4, потім додають до розчину 10 см3 гарячої розведеної (1:9) сульфатної кислоти, аліквотну частину приготовленого розчину KNO2 і перемішують. Після чого додають 10,00 см3 розчину натрію оксалату (до знебарвлення) і надлишок розчину натрію оксалату відтитровують розчином калію перманганату до стійкого (протягом 15 с) слабо-рожевого забарвлення. Враховують весь об'єм розчину калію перманганату.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Розраховують масову відсоткову частку калію нітриту.