Методика потенціометричних вимірювань

Готують для вимірювань у відповідності з інструкцією обрані індикаторний електрод, електрод порівняння та складають установку для потенціометричного аналізу.

Методи виконання аналізу

Іонометрія. 1. Готують градуювальні розчини досліджуваного іона в інтервалі концентрацій

10^-4 - 10^-1 моль/дм³. Як розчинник використовується водний розчин 1 моль/дм³ індиферентної до ви­мірювального електрода солі.

2. Готують досліджуваний розчин. Точну наважку досліджува­ної проби переносять у мірну колбу і розчиняють у тому ж роз­чиннику, який використовувався для приготування градуювальних розчинів.

3. Будують градуювальний графік. Градуювальні розчини по черзі, починаючи з меншої концентрації, поміщають у потенціо­метричну комірку і вимірюють EPC За одержаними даними буду­ють градуювальний графік в координатах EPC - lg С.

4. Приготовлений досліджуваний розчин поміщають у потен­ціометричну комірку і вимірюють EPC. Використовуючи одержа­не значення ЕРС, за градуювальним графіком визначають концент­рацію досліджуваного розчину.

Метод потенціометричного титрування. 1. У потенціометричну комірку поміщають точний об'єм досліджуваного розчину або точ­ну наважку досліджуваної проби і додають стільки води, щоб елек­троди були повністю занурені в розчин. Вмикають електромагніт­ну мішалку і іономер у режим вимірювання EPC

2. Виконують приблизне титрування. З цією метою з бюретки додають у потенціометричну комірку порціями по 0,5 см³ титрант, кожного разу записуючи значення EPC У ділянці стрибка потен­ціалу буде спостерігатися найбільша зміна EPC від введеної пор­ції титранту. Відмічають загальний об'єм титранту до початку стрибка потенціалу і приблизне титрування закінчують.

3. Виконують точне титрування. Для цього виконують усі опе­рації попередніх пунктів, але в ділянці, близької до стрибка потен­ціалу, титрант вводять порціями по 0,1 - 0,05 см³. Після виявлен­ня стрибка титрування додають ще 3 - 5 разів по 0,5 см³ титранту і титрування закінчують.

4. Результати титрування заносять у таблицю. За одержаними даними будують інтегральну і (або) диференційну криву титру­вання і за нею визначають еквівалентний об'єм титранту; вміст досліджуваного компонента розраховують за формулами титриметричного аналізу.

Теоретичні питання

1. Залежність EPC електрохімічного ланцюга з переносом і без пере­носу від активності потенціаловизначуваного іона.

2. Електроди порівняння і індикаторні електроди. їх призначення і вибір при потенціометричних вимірюваннях.

3. Метод прямої потенціометрії. Його переваги і вади.

4. Метод потенціометричного титрування, його можливості.

5. Вибір індикаторних електродів для будь-яких видів потенціомет­ричного титрування. Навести приклади.

6. Види кривих потенціометричного титрування.

7. Способи визначення точки еквівалентності при потенціометрично­му титруванні.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 10

ПРИКЛАДИ ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНИХ ВИЗНАЧЕНЬ

Дослід № 1

ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ рН РОЗЧИНІВ

Мета роботи: навчитися готувати розчини заданої концентрації і визначати рН за допомогою рН – метра.

Визначення виконується методом іонометрії з використанням вимірювального мембранного електрода, оборотного до гідроген-іонів. Потенціометричне визначення рН розчинів має ряд переваг перед індикаторним: висока точність (0,01 - 0,04 оди­ниці рН), вимірюванню не заважає забарвлення розчинів, присут­ність окисників або відновників. У цій роботі для потенціомет­ричного визначення рН розчинів використовується попереднє градуювання шкали іономіра в одиницях рН.

РЕАКТИВИ

Стандартні буферні розчини з рН 1,68; 4,01; 9,18;

різні досліджувані розчини.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Складають прилад для потенціометричного аналізу. Скляний електрод перед вимірюванням необхідно видержати не менше доби в дистильованій воді, а хлоросрібний електрод заповнити насиченим розчином калію хлориду.

Ручкою «Температура розчину» встановлюють на шкалі при­ладу величину температури буферних розчинів і вмикають іономір у режим вимірювання рХ / рН.

У потенціометричну комірку послідовно вводять буферний розчин з рН = 1,68, потім - з рН = 9,18 і кожного разу калібру­ють шкалу приладу. Ці операції повторюють кілька разів до тих пір, поки показники шкали не будуть відрізнятися від значення рН буферного розчину на величину ±0,04 одиниці. Після цього перевіряють шкалу приладу за буферним розчином з рН = 4,01.

Після виконання градуювання шкали іономіра вимірюють рН досліджуваних розчинів. Для цього в потенціометричну комірку поміщають досліджуваний розчин, вмикають іономір у режим ви­мірювання рХ/рН і за шкалою приладу визначають величину рН.

Дослід № 2