Методи виділення

У гравіметричних методах виділення досліджувану речовину або компонент суміші кількісно виділяють у вільному стані і зва­жують на аналітичних терезах.

Метод виділення застосовують, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів, продуків харчування шляхом визначення в них вмісту речовини. Прожарюванням наважки препарату, який по­передньо зважили на аналітичних терезах в платиновому або фар­форовому тиглі, встановлюють загальну золу. Після обробки цьо­го залишку хлоридною кислотою визначають золу, нерозчинну в хлоридній кислоті. Крім цього, визначають також сульфатну золу, одержану після нагрівання і прожарювання наважки проби, яку попередньо обробили концентрованою сульфатною кислотою.

Терези і техніка зважування

У гравіметричному методі аналізу використовують терези як основний прилад.

Зважування з точністю до ± 0,01 г проводять на аптечних (руч­них) або технохімічних терезах.

Зважування з точністю до ± 0,0001- 0,0002 г здійснюють на аналітичних терезах.

При зважуванні на технохімічних або технічних терезах дослі­джуваний предмет поміщають на ліву шальку аретованих терезів, а врівноважуючі важки — на праву. Процес зважування закінчу­ють при встановленні стрілки терезів у середньому положенні пі­сля вільного загасання коливань коромисла.

При зважуванні на аптечних терезах центральне кільце трима­ють великим і вказівним пальцями лівої руки, ліктем спираються на лабораторний стіл. Місце предметів, які зважують, на тій або іншій шальці терезів суворо обговорюють. Загасання коливань ко­ромисла при зважуванні на аптечних терезах може бути прискорено легким доторканням дна шальок терезів до поверхні столу.

Аналітичні терези встановлюють в окремих відведених лабора­торних приміщеннях (вагових кімнатах) на спеціальних моноліт­них полицях — підставках. Для запобігання впливу коливань по­вітря, пилу та вологи терези захищають спеціальними скляними футлярами.

При роботі з аналітичними терезами треба додержуватися та­ких вимог і правил:

• перед кожним зважуванням перевіряють стан терезів і вста­новлюють нульову точку;

• речовини, що зважують, поміщають у спеціальну тару (бюкс, часове скло, тигель, пробірку);

• температуру речовин, що підлягають зважуванню, доводять до температури терезів у ваговій кімнаті протягом 20 хв;

• терези не слід навантажувати понад встановлене граничне навантаження.

Обладнання і техніка виконання основних операцій

Гравіметричне визначення того чи іншого компонента дослі­джуваної речовини проводять шляхом виконання ряду практич­них операцій, перелік та послідовність яких залежить від методу гравіметричного аналізу. Так, в гравіметричному методі осаджен­ня розрізняють такі операції: відбір проби досліджуваної речови­ни, взяття наважки, розчинення у відповідному розчиннику, оса­дження, аналітичну обробку осаду, зважування гравіметричної форми, розрахунок вмісту досліджуваної речовини.

У гравіметричних методах відгонки виділяють такі операції: від­бір проби досліджуваної речовини, взяття наважки, проведення процесу відгонки, зважування або продукту відгонки (метод пря­мої відгонки), або маси речовини, що аналізується, після проведен­ня відгонки; розрахунок вмісту компонента, який аналізується.

Розглянемо загальні операції, притаманні всім методам граві­метричного аналізу.

Проба, що поступає на аналіз, повинна відображати середній склад аналізованих матеріалів.

Відбір середньої проби переслідує мету одержання відносно не­великої кількості вихідної речовини, в якій кількісний вміст усіх компонентів повинен дорівнювати їх кількісному вмісту в усій масі досліджуваної речовини.

Для правильного відбору такої проби існують спеціальні мето­дики, що дозволяють звести до мінімуму можливі помилки цієї операції.

Взяття наважки. При розрахунках маси наважки необхідно враховувати той фактор, щоб маса гравіметричної форми (або до­сліджуваного компонента) була б достатньою для зважування на аналітичних терезах з відповідною точністю та придатною для прак­тичної роботи. Розрахунки маси наважки, а також вмісту досліджу­ваної речовини або компонента будуть розглянуті далі. Взяття точ­ної наважки середньої проби здійснюють на аналітичних терезах.

Розчинення наважки здійснюють з урахуванням розчинності досліджуваної речовини у відповідному розчиннику.

Проведення гравіметричного аналізу методом осадження ви­магає вибору осадника. Осадник вибирають таким чином, щоб осади, що утворюються, були або крупнозернистими, або щільно аморфними. У разі можливого вибору осадника перевагу надають тому, від надлишку якого легше звільнитися.

Операцію осадження проводять у хімічних склянках — досліджу­вану речовину осаджують з гарячого розведеного розчину. Осадник обережно додають по стінці склянки, безперервно перемішують розчин скляною паличкою, спостерігають за тим, щоб розчин не розбризкувався, а паличка оберталась, не торкаючись дна і стінок склянки. Після закінчення операції осадження перевіряють повноту осадження додаванням 3-5 крапель осадника. Кристалічні осади залишають на деякий час разом з паличкою в склянці для дозріван­ня осаду, а аморфні осади фільтрують і промивають.

Фільтрування і промивання осадів істотно впливають на точність результатів гравіметри­чного аналізу. При фільтруванні використову­ють беззольні фільтри (рис. 2.1), які після спа­лення дають масу золи, меншу за помилку зважування на аналітичних терезах, внаслідок чого цією масою можна знехтувати.

Беззольні фільтри мають різну щільність, необхідну для роботи з кристалічними і амор­фними осадами, і позначаються кольором па­перової стрічки, що оперізує пачку фільтрів (червона стрічка - для грубозернистих і амор­фних осадів, біла стрічка - для осадів середньої зернистості, синя стрічка - для дрібнозернис­тих осадів). Для фільтрування більшості осадів зручні фільтри се­редньої щільності - біла стрічка, для окремих аморфних осадів - червона або чорна стрічка, для мікрокристалічних-— синя стрічка.

Для виконання операції фільтрування використовують: папе­ровий фільтр, скляну лійку, скляну паличку, склянку, штатив з кільцем.

Паперовий гладкий фільтр поміщають у суху лійку так, щоб край фільтра був ни­жчим за край лійки на 1 см, змочують його дистильованою водою і, притискуючи фільтр до стінок лійки, видаляють бульба­шки повітря. Лійку з фільтром поміщають у кільце штатива, підставляють під неї скля­нку, притискуючи скошений кінець труб­ки до стінки склянки.

Потім виймають паличку із склянки з осадом і обережно зливають по ній рідину, не збовтуючи осаду. Рівень рідини у фільтрі повинен бути при цьому на 5 мм нижче від краю фільтра.

Фільтрування продовжують, доки не зі­ллють усю рідину, яка знаходиться в склян­ці над осадом. Після цього декілька разів промивають осад декантацією і переносять його кількісно на фільтр.

Промивання осаду на фільтрі здійснюють до повного видален­ня домішок.

Вибір промивної рідини залежить від властивостей осаду та його подальшої обробки. Найбільш типові промивні рідини: дис­тильована вода, розбавлений розчин будь-якого електроліту (роз­чин летких кислот або солей амонію), розчин речовини, що при­гнічує гідроліз осаду. Опера­цію промивання проводять, як правило, спочатку декан­тацією, а потім на фільтрі. Для цього використовують промивальниці, що дозво­ляють направлено вносити в склянку або на фільтр не­обхідну порцію промивної рі­дини.

У гравіметричному методі аналізу при роботі з осадами використовують техніку вису­шування, прожарювання та озолення.

При висушуванні осадів фільтр з осадом переносять у тигель і висушують у сушильній шафі при температурі 95-100 °С.

При роботі за методом відгонки осади поміщають у сушильну шафу й скляних бюксах зі знятою кришкою; або на фільтрі в лійці, що накрита змо­ченим дистильованою водою листком фільтрувального паперу.

Озолення осадів проводять у фар­форових або платинових тиглях у по­лум'ї пальника або в електричній му­фельній печі, слідкуючи за тим, щоб папір або речовина не горіли, а тліли.

Прожарювання осадів у тиглях про­водять при температурі близько 500 °С у муфельній печі. Тиглі і бюкси з оса­дами переносять лише за допомогою тигельних щипців. Охолодження, збе­рігання та перенесення висушених г прожарених осадів здійснюють за до­помогою ексикаторів.

Особливості аналітичних операцій у гравіметрії залежать не тільки від методу гравіметричного аналізу, а ще й від природи досліджуваного об'єкта.