- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
Мета роботи: оволодіти навиками стандартизації робочого розчину трилону Б за цинком металічним.
РЕАКТИВИ
Цинк металічний;
кислота сульфатна, 2 моль/дм3 розчин;
амоніачний буферний розчин, рН = 9,5...10;
еріохром чорний T — індикаторна суміш; трилон Б, 0,05 моль/дм3 розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку цинку металічного розчиняють в 40 см3 16 %-ної сульфатної кислоти в мірній колбі і доводять об'єм розчину водою до мітки. У колбу для титрування відбирають мірною піпеткою аліквотну частину розчину цинку (II) сульфату, додають 5 см3 амоніачного буферного розчину, 0,1 г індикаторної суміші еріохрому чорного Т, 70 см3 води, перемішують до розчинення індикатору і титрують розчином трилона Б до переходу фіолетового забарвлення в яскраво-синє (без фіолетового відтінку).
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента трилону Б у розчині і поправковий коефіцієнт К.
Дослід № з визначення загальної твердості води
Мета роботи: навчитися визначати загальну твердість води методом комплекнонометричного титрування.
Загальна твердість води зумовлена присутністю кальцій(ІІ)- і магній(ІІ)-катіонів, сумарна концентрація яких визначається комплексонометрично:
Ca2+ + H2L2- = [CaL]2- + 2H+
Mg2+ + H2L2- = [MgL]2- + 2H+
РЕАКТИВИ
Трилон Б, 0,05 моль/дм3 розчин;
амоніачний буферний розчин, рН = 9,5...10;
еріохром чорний Т, індикаторна суміш.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
У колбу для титрування відмірюють бюреткою від 40,00 до 50,00 см3 (точний об'єм) досліджуваної водопровідної води, додають 10 см3 амоніачного буферного розчину, 0,1 г індикаторної суміші еріохрому чорного Т, титрують стандартним розчином трилону Б до появи синього забарвлення.
Загальну твердість води X розраховують за формулою:
Х = см ·V1·1000 / V2
де X — загальна твердість води, мг-екв/дм3;
см — молярна концентрація розчину трилону Б, моль/дм3;
V1 — об'єм титранту, см3;
V2 — об'єм води, взятий для аналізу, см3.
Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
Мета роботи: оволодіти методом визначення концентрацій кальцій- і магній – іонів при сумісній присутності методом комплекнометричного титрування.
Ем(Ca2+) = M(Ca2+)· fекв; fекв = 1
Ем(Mg2+) = M(Mg2+)· fекв; fекв = 1
РЕАКТИВИ
Трилон Б, 0,05 моль/дм3 розчин;
натрію гідроксид, 0,1 моль/дм3 розчин;
мурексид, індикаторна суміш;
амоніачний буферний розчин, рН = 9,5...10;
кислотний хром темно-синій, індикаторна суміш.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Точну наважку суміші солей кальцію і магнію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють у двічі перегнаній дистильованій воді, доводять об'єм розчину до мітки і ретельно перемішують. Аліквотну частину розчину відміряють піпеткою в колбу для титрування, додають 50 см3 двічі перегнаної дистильованої води, 10 см3 розчину NaOH, 0,1 г індикаторної суміші мурексиду до рожевого забарвлення і повільно титрують при перемішуванні стандартним розчином трилону Б до переходу рожевого забарвлення у фіолетове. Відміряють об'єм титранту V1 по бюретці. Після цього знову відміряють мірною піпеткою в іншу колбу для титрування аліквотний об'єм досліджуваного розчину, додають 25 см3 амоніачного буферного розчину, 50 см3 двічі перегнаної дистильованої води, 0,1 г індикаторної суміші кислотного хром темно-синього і повільно, при перемішуванні, титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення розчину в синє. Відначають об'єм розчину трилону Б V2, який пішов на титрування солей кальцію та магнію в суміші. За різницею V2 - V1 визначають об'єм розчину трилону Б V, витрачений на титрування солі магнію.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують масові відсоткові частки кальцій(ІІ)- і магній(ІІ)-іонів у суміші.